(一)仪器适用

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)是以电感耦合等离子体作为离子源，以质谱进行检测的无机多元素分析仪器。基本可以满足《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB15618-2018)、(土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)、《危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别》(GB5085.3-2007)、《危险废物鉴别标准毒性物含量鉴别》(GB5085.6—2007)中规定的金属元素的分析。

(二)仪器原理

电感耦合等离子体由高频电流经感应线圈产生高频电磁场，使氩气形成等离子体，也叫等离子体焰炬，高温高达6000～10000K。待测样品通过蠕动泵、雾化器引入氩气流中，进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区；等离子的高温使样品去溶剂化、汽化解离、电离、离子化、原子化；被激发的离子(原子)经过不同的压力区进入真空系统，在真空系统内，正离子被拉出并按其质荷比分离；检测器将离子转化为电子脉冲，然后由积分测量线路计数。电子脉冲的大小与样品中分析离子的质量浓度有关，通过与已知的标准或参比物质比较，实现未知样品的痕量元素定量分析。

(三)仪器参数①

(1)灵敏度：低质量数Li(7)：50Mcps/ppm；中质量数Y(89)：160Mcps/ppm；高质量数TI(205)；80Mcps/ppm；

(2)检测限：低质量数Bc(9)：0.5ppt，中质量数In(115)：0.1ppt，高质量数Bi(209)：0.1ppt，

(3)氧化物干扰：CeO+/Ce⁺：1.5%，3.0%；

(4)双电荷干扰：Ce²⁺/Ce⁺：3.0%；

(5)同位素比精度：RSD(¹⁰⁷Ag/¹⁰⁹Ag)0.1%；

(6)质谱范围：2～260amu；

(7)丰度灵敏度：低质量端：5×10^-7；高质量端：1×10^-7。

(四)仪器调谐

手动调谐：采集的质量数为7、89、205、156/140、70/140，确认灵敏度、氧化物、双电荷是否达到要求，否则重新自动调谐。仪器手动调谐参数见表5-32。

表5-32 仪器手动调谐参数

自动调谐点击Tune Autotune进入自动调谐页面，选取除P/A Factor的所有选项，点击Run。自动调谐完毕，仪器会生成nogas.u和He.u两个调谐文件，可以调用nogas.u检查灵敏度、氧化物及双电荷，调用He.u检查Co响应值不低于3000 CPS、元素M56背景值不高于18000 CPS。

P/A Factor调谐：若调谐时修改了“Detector Parameters”，需做P/A Factor调谐，且在做P/A Factor调谐时，要选中“Merge in the current data”。

(五)优缺点

1.优点

基本可以满足CB 36600及CB 15168规定的砷、镉、铬、铜、铅、镍、锑、铍、钴、钒等指标的同时检测，也满足GB5085.3中规定的锌、镉、铅、总铬、铍、钡、镍、总银、砷、硒等指标的同时检测。

痕量质量浓度就能产生很高的离子数目，灵敏度高，检测限低；在大气压下进样，样品的更换很方便，具有与高效液相色谱技术联机进行元素价态、结合形态分析的能力；可进行样品定性、半定量、定量、同位素分析，同位素稀释、单颗粒分析，单元素和多元素分析，以及有机物中金属元素的形态分析。

2.缺点

运行费用及环境要求相对较高；对分析人员仪器操作经验要求高；土壤样品基体复杂，影响较大；ICP高温引起化学反应的多样化，经常使分子离子的强度过高，干扰测量；基体复杂、质量浓度偏高的情况下容易影响采样锥及截取锥，导致信号值降低。

相关链接：土壤元素测定电感耦合等离子发射光谱法（二）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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