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(七)结果表示与计算
(1)固体废物中金属元素的含量以mg/kg表示。
(2)液态或无须干化的半固态固体废物中金属元素含量以mg/kg表示。
(3)固体废物浸出液中金属元素质量浓度以mg/L表示。
(4)测定结果小数位数与方法检出限保持一致,最多保留三位有效数字。
(5)固体废物中待测金属元素的含量w(mg/kg)按公式(2)计算:
液态和无须干化的半固态固体废物w(mg/kg)按公式(3)计算:
固体废物浸出液测定结果p(ug/L)按公式(4)计算:
式中p1——由校准曲线计算测定试样中待测金属元素的质量浓度,ug/L;
P0——空白试样中待测金属元素质量浓度,ug/L;
V———固体废物浸出液的取样体积,mL;
V0——消解后试样的定容体积,mL;
m1——样品的称取量,g;
m2——干燥后样品的质量,g;
m3——研磨过筛后固体废物样品的称取量/样品的称取量,g。
(八)质量保证与质量控制
(1)每批样品至少做1个实验室空白,所测元素的空白值不得超过方法测定下限。
(2)每批样品分析均需绘制校准曲线,校准曲线的相关系数应不小于0.995。每分析50个样品须用一个校准曲线的中间点质量浓度标准溶液进行校准核查,其测定结果与最近一次校准曲线该点质量浓度的相对偏差应不超过10%,否则应重新绘制校准曲线。
(3)每分析10个样品做1个平行双样,样品数量少于10个时,应至少测定一个平行双样,各元素测定结果的实验室内相对标准偏差应低于35%。
(4)对实际样品进行全量测定时,每批样品需带固体废物有证标准物质,其测定结果应在给出的不确定范围内。对实际样品进行浸出液测定时,以加标控制准确度,其加标回收率范围应为70%~120%。
(九)注意事项
(1)实验中使用的坩埚和玻璃容器均需用硝酸溶液浸泡12h以上,用自来水和实验用水依次冲洗干净,置于干净的环境中晾干。新使用或疑似受污染的容器,应用1+1热盐酸溶液浸泡(温度高于80℃,低于沸腾温度)2h以上,并用(1+1)热硝酸溶液浸泡2h以上,用自来水和实验用水依次冲洗干净,置于干净的环境中晾干。
(2)仪器点火后,应预热30min以上,以防波长漂移。
(3)含量较低的元素,可适当增加样品称取量或减少定容体积,也可将消解液浓缩后测定。
(4)实验中产生的废物和废液应分类收集和保管,并送具有资质的单位处理。
文章来源:《危险废物鉴别及土壤监测技术》
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