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β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁

发布时间:2020-10-11 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:875

β,β-二甲基丙烯酰阿卡宁

β,B-Dimethylacrylalkannin

【异名】β,β-二甲基丙烯酰紫草素

【结构式】

【分子式及分子量】C21H22O6;370.39

【来源】紫草科植物紫草Lithospernum erythrorhizon Sieb. et Zucc.的干燥根。

【性状】紫色片、块状结晶。

本品溶于乙醇

熔点:116~117℃。

旋光度:[α]D20-143°(C5.68×10-3,EtOH)。

【纯度检查】

薄层色谱

1.薄层板 硅胶G

展开剂 环己烷-甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:5:0.5∶0.1)

检识 日光及10%氢氧化钾甲醇溶液显色后紫外光灯366nm下检视

2.薄层板 硅胶G

展开剂 二氯甲烷-环己烷-乙酸乙酯-丙酮(5:5:0.2:0.1)

检识 日光及10%氢氧化钾甲醇溶液显色后紫外光灯366nm下检视

高效液相色谱

色谱柱 HiQ-silC18,5um(4.6mm×250mm)

流动相 乙腈-水-甲酸(70∶30∶0.05),流速1ml/min

检测波长:275nm

差示量热扫描法

起始温度50℃,终点温度300℃,升温速率5℃/min

【结构鉴定】273,484,514,558。

1735,1710,1610,1573,1450,1410,1220,1218,1135,850,760。

EI-MS m/z:370[M]+,270,255,831。

1H-NMR (CDCl3) δ:1.58,1.68[各3H,s,HC=C(CH3)2],1.94,2.16(各3H,S,(CH3)2C=CHCO),2.55(2H,m,CH2(CH3)2C=CHCH2),5.14[1H,t,J=6.6Hz,CH2CH=C(CH3)2],5.78[s,1H,(CH3)2C=CHCO],6.02(1H,t,J=6.2Hz,OCHCH2),6.97(1H,s,Quin-H),7.18(2H,s,2×Ar—H),12.53,12.42(各1H,s,2×ArOH)。

13C-NMR (CDCl3) δ:177.5(C-1),149.1(C-2),131.6(C-3),179.0(C-4),165.3(C-5),132.6(C-6),132.5(C-7),166.3(C-8),111.9(C-9),111.6(C-10),68.6(C-11),32.9(C-12),118.0(C-13),135.8(C-14),20.4(C-15),17.9(C-16),169.9(C-17),115.3(C-18),158.9(C-19),27.5(C-20),25.7(C-21)。

【贮藏】干燥,密闭。

 

 

文章来源:《中药化学对照品应用手册》

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