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β,B-Dimethylacrylalkannin
【异名】β,β-二甲基丙烯酰紫草素
【结构式】
【分子式及分子量】C21H22O6;370.39
【来源】紫草科植物紫草Lithospernum erythrorhizon Sieb. et Zucc.的干燥根。
【性状】紫色片、块状结晶。
本品溶于乙醇。
熔点:116~117℃。
旋光度:[α]D20-143°(C5.68×10-3,EtOH)。
【纯度检查】
薄层色谱
1.薄层板 硅胶G
展开剂 环己烷-甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5:5:0.5∶0.1)
检识 日光及10%氢氧化钾甲醇溶液显色后紫外光灯366nm下检视
2.薄层板 硅胶G
展开剂 二氯甲烷-环己烷-乙酸乙酯-丙酮(5:5:0.2:0.1)
检识 日光及10%氢氧化钾甲醇溶液显色后紫外光灯366nm下检视
高效液相色谱
色谱柱 HiQ-silC18,5um(4.6mm×250mm)
流动相 乙腈-水-甲酸(70∶30∶0.05),流速1ml/min
检测波长:275nm
差示量热扫描法
起始温度50℃,终点温度300℃,升温速率5℃/min
【结构鉴定】273,484,514,558。
1735,1710,1610,1573,1450,1410,1220,1218,1135,850,760。
EI-MS m/z:370[M]+,270,255,831。
1H-NMR (CDCl3) δ:1.58,1.68[各3H,s,HC=C(CH3)2],1.94,2.16(各3H,S,(CH3)2C=CHCO),2.55(2H,m,CH2(CH3)2C=CHCH2),5.14[1H,t,J=6.6Hz,CH2CH=C(CH3)2],5.78[s,1H,(CH3)2C=CHCO],6.02(1H,t,J=6.2Hz,OCHCH2),6.97(1H,s,Quin-H),7.18(2H,s,2×Ar—H),12.53,12.42(各1H,s,2×ArOH)。
13C-NMR (CDCl3) δ:177.5(C-1),149.1(C-2),131.6(C-3),179.0(C-4),165.3(C-5),132.6(C-6),132.5(C-7),166.3(C-8),111.9(C-9),111.6(C-10),68.6(C-11),32.9(C-12),118.0(C-13),135.8(C-14),20.4(C-15),17.9(C-16),169.9(C-17),115.3(C-18),158.9(C-19),27.5(C-20),25.7(C-21)。
【贮藏】干燥,密闭。
文章来源:《中药化学对照品应用手册》
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