二、原子吸收分光光度法

(一) 基本概念

原子吸收分光光度法又称原子吸收光谱法，其测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，是基于测量蒸气中原子对特征电磁辐射的吸收强度进行定量分析的一种仪器分析方法：原子吸收分光光度法遵循分光光度法的吸收定律，一般通过比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度，计算供试品中待测元素的含量。

原子吸收分光光度法是一种比较成熟的分析技术，一般认为其具有如下优点：

1. 选择性好原子吸收光谱法基于锐线光谱，谱线重叠的几率很小，光谱干扰小。

2. 灵敏度高原子吸收光谱法可用于痕量测定，采用火焰法时，灵敏度可达ppm级，石墨炉法及氢化物法灵敏度更高，可达ppb级水平。

3. 测定精密度高目前的原子吸收光谱法光源比较稳定，仪器成熟，当采用火焰法时，测定重复性RSD<2%，采用石墨炉法时，由于自动进样器的广泛使用，测定重复性RSD<5%。

4. 分析范围广目前，可采用原子吸收法测定的元素有70余种，涵盖大部分金属及类金属元素，也可以间接测定某些非金属元素及有机物。

原子吸收光谱法的主要不足在于目前其仍为一种单元素测定法，即每测一种元素需更换该元素的空心阴极灯，使得测定效率较低。
依据原子化方式的不同，测定方法主要分为四种：火焰法、石墨炉法、氢化物发生法、冷蒸气法。在中药中重金属及有害元素的测定中，由于铜含量较高，适宜采用方便而快速准确的火焰法；铅、镉残留量很低，需采用高灵敏度的石墨炉法；砷可形成氢化物，从而获得富集并与复杂的基质成分分离，而便于测定，故采用氢化物发生法；汞挥发性强，采用冷吸收法。

(二)对仪器的一般要求

原子吸收分光光度计由光源、原子化器、单色器、背景校正系统、自动进样系统和检测系统等组成。

1. 光源常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。

2. 原子化器主要有四种类型：火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。

(1) 火焰原子化器：由雾化器及燃烧灯头等主要部件组成。其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后，再与燃气混合，进入燃烧灯头产生的火焰中，以干燥、蒸发、离解供试品，使待测元素形成基态原子。燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生，常用乙炔-空气火焰。改变燃气和助燃气的种类及比例可控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。

(2) 石墨炉原子化器：由电热石墨炉及电源等部件组成。其功能是将供试品溶液干燥、灰化，再经高温原子化使待测元素形成基态原子。一般以石墨作为发热体，炉中通入保护气，以防氧化并能输送试样蒸气。

(3) 氢化物发生原子化器：由氢化物发生器和原子吸收池组成，可用于砷、锗、铅、镉、硒、锡、锑等元素的测定。其功能是将待测元素在酸性介质中还原成低沸点、易受热分解的氢化物，再由载气导入由石英管、加热器等组成的原子吸收池，在吸收池中氢化物被加热分解，并形成基态原子。

(4) 冷蒸气发生原子化器：由汞蒸气发生器和原子吸收池组成，专门用于汞的测定。其功能是将供试品溶液中的汞离子还原成汞蒸气，再由载气导入石英原子吸收池进行测定。

3. 单色器其功能是从光源发射的电磁辐射中分离出所需要的电磁辐射，仪器光路应能保证有良好的光谱分辨率和在相当窄的光谱带(0.2nm)下正常工作的能力，波长范围一般为190.0～900.0nm。

4. 背景校正系统背景干扰是原子吸收测定中的常见现象。背景吸收通常来源于样品中的共存组分及其在原子化过程中形成的次生分子或原子的热发射、光吸收和光散射等。这些干扰在仪器设计时应设法予以克服。常用的背景校正法有以下四种：连续光源(在紫外区通常用氘灯)背景校正、塞曼效应法、自吸效应法、非吸收线法等。在原子吸收分光光度分析中，必须注意背景以及其他原因等对测定的干扰。仪器某些工作条件(如波长、狭缝、原子化条件等)的变化可影响灵敏度、稳定程度和干扰情况。

在火焰法原子吸收测定中可采用选择适宜的测定谱线和狭缝、改变火焰温度、加入络合剂或释放剂、采用标准加入法等方法消除干扰；在石墨炉原子吸收测定中可采用选择适宜的背景校正系统、加入适宜的基体改进剂等方法消除干扰。具体方法应按各品种项下的规定选用：

5. 检测系统由检测器、信号处理器和指示记录器组成，应具有较高的灵敏度和较好的稳定性，并能及时跟踪吸收信号的急速变化。

(三) 标准品及工作对照物质

中国计量科学研究院发放的单元素标准溶液，量值准确，使用方便。一般首先稀释制备浓度不低于1ug/ml的单元素标准贮备溶液，存于塑料密闭容器中，低温长期保存，便于使用。每一次测定时，按照药典规定的浓度及方法制备标准使用溶液。

中药中重金属及有害元素分析属痕量测定范畴，影响因素多，环境、试剂、操作等都会对测定带来很大的干扰，故建议每次测定随行工作对照，以检验测定结果是否可靠。工作对照物质可选择中国计量科学研究院提供的国家一级标准物质“杨树叶”或“柑橘叶”，该标准物质基质成分接近于中药材，其中铅、镉、砷、汞、铜等元素含量与常见中药材相近，每次测定随行工作对照，当工作对照物质测定值与标准值一致时，可以认为样品测定结果是可靠的。但必须指出的是，随行工作对照不能完全代替回收实验，由于不同的中药基质成分不同，因此当测定没有进行过方法学考察的样品时，仍建议随行加样回收实验。

文章来源：《实用中药药品检验检测技术指南》

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