(二) 液相色谱-串联质谱法

1. 色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长15cm，内径为3mm，粒径为3.5um)；以0.1%甲酸(含10mmol/L甲酸铵)溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，按表13-2进行梯度洗脱；柱温为35℃，柱流速为每分钟0.4ml。

表13-2流动相梯度

2. 质谱条件离子源为电喷雾(ESI)离子源，使用正离子扫描模式。监测模式为多反应监测(MRM)，各化合物参考保留时间、监测离子对、碰撞电压(CE)和检出限参考值。为提高检测灵敏度，可根据保留时间分段监测各农药。参见2015年版《中国药典》四部通则155种农药及内标对照品的保留时间、监测离子对、碰撞电压(CE)与检出限参考值。

3. 对照品储备溶液、内标储备溶液、混合对照品溶液、内标溶液、基质混合对照品工作溶液与供试品溶液的制备均同气相色谱-串联质谱法项下。

4. 测定法分别精密吸取气相色谱-串联质谱法中的供试品溶液和基质混合对照品工作溶液各1～10ul(根据检测要求与仪器灵敏度可适当调整进样量)，注入液相色谱-串联质谱仪，按内标标准曲线法计算供试品中153种农药残留量。

(三) 注意事项

(1) 依据各品种项下规定的监测农药种类并参考相关农药限度规定配制对照品溶液。(2)空白基质样品为经检测不含待测农药残留的同品种样品。

(3) 加样回收率应在70%～120%之间。在重现性可获得的情况下，部分农药回收率可放宽至50%～130%。

(4) 进行样品测定时，如果检出色谱峰的保留时间与对照品一致，并且在扣除背景后的质谱图中，所选择的监测离子对均出现，而且所选择的监测离子对峰面积比与对照品的监测离子对峰面积比一致(相对比例>50%，允许±20%偏差；相对比例>20%～50%，允许±25%偏差；相对比例>10%～20%，允许±30%偏差；相对比例≤10%，允许±50%偏差)，则可判断样品中存在该农药。如果不能确证，选用其他监测离子对重新进样确证或选用其他检测方式的分析仪器来确证。

(5) 气相色谱-串联质谱法测定的农药，推荐选择q代倍硫磷作为内标；液相色谱-串联质谱法测定的农药，推荐选择氘代莠去津作为内标。

(6) 方法提供的监测离子对测定条件为推荐条件，各实验室可根据所配置仪器的具体情况作适当调整；在样品基质有测定干扰的情况下，可选用其他监测离子对。

(7) 对于特定农药或供试品，分散固相萃取净化管中净化材料的比例可作适当调整，但须做方法学考察以确保结果准确。

(8) 在进行气相色谱-串联质谱法测定时，为进一步优化方法效能，供试品溶液最终定容的溶剂可由乙腈经溶剂替换为甲苯(经氮吹至近干加入甲苯1ml即可)。

文章来源：《实用中药药品检验检测技术指南》

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