A.1 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.2 鉴别试验

A.2.1 最大吸收

配制浓度为35ug/mL的试样溶液，该试样溶液在波长约245nm处有最大吸收。

A.2.2 溶解性及熔融

几乎不溶于水和大多数有机溶剂，微溶于二甲基亚砜。在180℃以上熔融并分解。

A.3 偶氮甲酰胺(C₂H₄N₄O₂)含量(以干基计)的测定

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 碘化钾。

A.3.1.2 二甲基亚砜。

A.3.1.3 盐酸溶液：0.5mol/L。

A.3.1.4 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L。

A.3.2 分析步骤

称取在50℃下真空干燥2h后的试样约225mg，精确至0.01mg，放入250mL具玻塞碘量瓶中。加入约23mL二甲基亚砜，洗下可能附于壁上的试样，加塞，在塞子周围盛上2mL该溶剂。偶尔转动一下，至试样完全溶解。去掉瓶塞，使剩余的溶剂连同可能溶解的试样流入烧瓶。用15mL水将5.0g碘化钾洗入烧瓶，随后立即吸取10mL浓度为0.5mol/L的盐酸溶液，移入烧瓶，迅速塞盖。摇动瓶子至碘化钾完全溶解，然后在避光条件下静置20min～25min，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至所析出的碘的黄色消失，在15min内如重新出现黄色，则再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至无色。另取25mL二甲基亚砜、5.0g碘化钾、15mL水和5mL盐酸溶液进行空白试验。

A.3.3 结果计算

偶氮甲酰胺(C₂H₄N₄O₂)含量(以干基计)w1，按式(A.1)计算：

式中：

V1——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V2——空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

1000——换算系数；

c1——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M1——偶氮甲酰胺的摩尔质量，单位为克每摩尔

m1——试样的质量，单位为克(g)。

A.4 氮的测定

A.4.1 试剂和材料

A.4.1.1 硫酸钾。

A.4.1.2 氧化汞。

A.4.1.3 浓盐酸。

A.4.1.4 硫酸。

A.4.1.5 无氨的水。

A.4.1.6 氢氧化钠溶液：50%。

A.4.1.7 硫代硫酸钠溶液：44%。

A.4.1.8 硼酸溶液：4%。

A.4.1.9 硫酸标准滴定溶液：临用前用水将0.5mg/mL的硫酸标准滴定溶液稀释而成。

A.4.1.10 甲基红-亚甲蓝混合指示液。

A.4.2 分析步骤

称取约50mg试样，精确至0.01mg，放入100mL凯氏烧瓶中，加3mL浓盐酸，加热煮解1.25h，定期加水以维持原体积。当煮解至终点时加大热量，浓缩至原体积的一半。冷却至室温，加1.5g硫酸钾、3mL水和4.5mL硫酸，加热至碘雾不再离析。将混合物冷却，用水将烧瓶边缘冲洗干净，加热至出现炭化，再冷至室温。于碳化物中加40mg氧化汞，加热至溶液呈淡黄色后冷却，用数毫升水冲洗烧瓶内壁，再煮解3h，冷却，加20mL无氨的水、16mL 50%的氢氧化钠溶液和5mL 44%的硫代硫酸钠溶液。立即将烧瓶接上蒸馏装置，按一般定氮法蒸馏，将馏出液收集于盛有10mL 4%硼酸溶液的接收器中。加数滴甲基红-亚甲蓝混合指示液，用0.05mol/L硫酸标准滴定溶液滴定。同时进行空白试验。

A.4.3 结果计算

氮的质量分数w2，按式(A.2)计算：

式中：

V3——试样消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V4——空白试验消耗硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

1000——换算系数；

c2——硫酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M2——氮的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，[M₂(N)=14.0]；

m2——试样的质量，单位为克(g)。

A.5 pH的测定

称取2g试样，加100mL水，剧烈搅拌5min，用pH计按GB/T9724规定的方法测定。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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