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A.5 干燥减量的测定
A.5.1 方法提要
测量在一定温度下试样中的可挥发性物质的排出量。
A.5.2 分析步骤
称取2g~3g试样,精确至0.0002g,置于预先在105℃±2℃干燥至质量恒定的称量瓶中,铺成5mm以下的层。在105℃±2℃的恒温干燥箱中干燥3h,置于干燥器中冷却30min称量。保留干燥物用于山梨酸钾含量的测定。
A.5.3 结果计算
干燥减量的质量分数w2,按式(A.2)计算:
式中:
m2——干燥前试样的质量,单位为克(g);
m1——干燥后试样的质量,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的色对差值不大于0.1%。
A.6 氯化物(以CI计)的测定
A.6.1 方法提要
氯化物和硝酸银在酸性(硝酸)溶液中生成氯化银白色沉淀。将试样溶于水,在酸性条件下,加入硝酸银产生白色浑浊,与标准比浊溶液进行比较,做限量试验.
A.6.2 试剂和材料
A.6.2.1 硝酸溶液:1+10。
A.6.2.2 硝酸银溶液:17g/L。
A.6.2.3 氯化物(Cl)标准溶液:0.18mg/mL。
A.6.3 分析步骤
称取1g试样,精确至0.01g,加水约30mL溶解,边搅拌边加硝酸溶液11mL,过滤,水洗,合并洗液和滤液置于100mL比色管中,加水至50mL为试验溶液。另取一只比色管,加入1mL±0.02mL氯化物(Cl)标准溶液,加30mL水,加6mL硝酸溶液及水配至50mL为标准比浊溶液。分别于两比色管中加入1mL硝酸银溶液,充分混匀,避开日光直射,放置5min,在黑色背景下侧面或轴向进行观察,试验溶液的浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。
A.7 硫酸盐(以SO4计)的测定
A.7.1 方法提要
硫酸盐和氯化钡在酸性(盐酸)溶液中,生成硫酸钡白色沉淀,与标准比浊溶液进行比较,做限量试验。
A.7.2 试剂和材料
A.7.2.1 盐酸溶液:1+4。
A.7.2.2 氯化钡溶液:50g/L。
A.7.2.3 硫酸盐(SO4)标准溶液:0.19mg/mL。
A.7.3 分析步骤
称取试样0.5g,精确至0.01g,加水约30mL溶解,边搅拌边加盐酸溶液3mL,过滤,水洗,合并洗液和滤液于100mL比色管中,加水至50mL,作为试验溶液。
取1.0mL硫酸盐(SO4)标准溶液于另一支100mL比色管中,加1mL盐酸溶液,加水至50mL,作为标准比浊溶液。
同时向试验溶液和标准比浊溶液中各加5mL氯化钡溶液,放置10min后观察,试验溶液的浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》
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