A.1 安全提示

本试验方法中使用的部分试剂具有毒性、腐蚀性及易燃，操作者应小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 氢氧化钠溶液：40g/L。

A.3.1.2 硝酸银溶液：10g/L。

A.3.1.3 酚酞指示液：10g/L。

A.3.2 鉴别方法

称取约1g试样，置于100mL烧杯中，加10mL水、滴酚酞指示液，用氢氧化钠溶液调至中性，滴加硝酸银溶液，有黄色沉淀生成，该沉淀能溶于稀硝酸(5%)或氨水。

A.4 磷酸(H₃PO₄)含量的测定

A.4.1 重量法(仲裁法)

A.4.1.1 方法提要

在盐酸介质中试样与加入的喹钼柠酮沉淀剂生成磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、烘干及称重后，确定磷酸含量。

A.4.1.2 试剂和材料

A.4.1.2.1 盐酸。

A.4.1.2.2 喹钼柠酮溶液的配制：

a.称取70g钼酸钠溶解于150mL水中，此溶液为溶液A；

b.称取60g柠檬酸溶解于150mL水和85mL硝酸的混合溶液中，此溶液为溶液B；

c.在搅拌下将溶液A倒入溶液B中，此溶液为溶液C；

d.在100mL水中加入35mL硝酸，再加入5mL喹啉，此溶液为溶液D；

e.将溶液D倒入溶液C中，混匀。放置12h后，用玻璃砂坩埚过滤，再加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL混匀，贮存于聚乙烯瓶中。

A.4.1.3 仪器和设备

A.4.1.3.1 玻璃砂坩埚：滤板孔径5um～15um。

A.4.1.3.2 电烘箱：温度能控制在180℃±5℃或250℃±10℃。

A.4.1.4 分析步骤

A.4.1.4.1 试验溶液的制备

称取约1g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中，加5mL盐酸及适量的水，盖上表面皿，煮沸10min，冷却后移入500mL容量瓶中，加10mL盐酸，用水稀释至刻度，摇匀。

A.4.1.4.2 空白试验溶液的制备

在制备试验溶液的同时，除不加试样外，其他操作和加入的试剂量同A.4.1.4.1处理。

A.4.1.4.3 测定

用移液管移取10mL试验溶液、空白试验溶液分别置于250mL烧杯中，加水至总体积约100mL，加50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热至烧杯内的物质达75℃±5℃，保温30s(在加试剂和加热过程中不应使用明火，不应搅拌，以免凝结成块)。取出并冷却至室温，冷却过程中搅拌3次～4次，用预先在180℃±5℃或250℃±10℃下恒重过的玻璃砂坩埚过滤，先将上层清液过滤，以倾泻法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL，最后将沉淀移入玻璃砂埚内过滤。再用水洗涤4次，将玻璃砂坩埚连同沉淀置于电烘箱中，从温度稳定时开始计时，温度控制在180℃±5℃，放置45min，或250℃±10℃放置15min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称重。

A.4.1.5 结果计算

磷酸(H₃PO₄)含量的质量分数w1，按式(A.1)计算：

式中：

0.04428——将磷钼酸喹啉换算成磷酸的系数；

m₁——测定试验溶液的沉淀质量，单位为克(g)；

m₂——测定空白试验溶液的沉淀质量，单位为克(g)；

m——试样的质量，单位为克(g)；

10——用移液管移取的试验溶液的体积，单位为毫升(mL)；

500——制备的试验溶液的体积，单位为毫升(mL)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果；平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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