A.1 安全提示

本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试剂中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 取试验溶液，加等量硫酸混匀，冷却后小心加入硫酸亚铁溶液(80g/L)，使成两液层，介面处显示棕色。

A.3.2 取试验溶液，加硫酸与铜丝，加热即产生红棕色气体。

A.3.3 取铂丝，用盐酸润湿后，先在无色火焰中烧至无色，再蘸取试验溶液少许，在无色火焰上燃烧，火焰即显黄色。

A.4 硝酸钠(NaNO₃)含量(以干基计)的测定

A.4.1 方法提要

用盐酸将硝酸钠转化为氯化钠，加热蒸干除去硝酸和多余的盐酸，用银量法测定氯离子。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 盐酸溶液：4+1.

A.4.2.2 硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO₃)=0.1mol/L。

A.4.2.3 铬酸钾溶液：100g/L。

A.4.2.4 石蕊溶液：10g/L。

A.4.3 分析步骤

称取约0.8g预先在105℃～110℃下干燥至恒量的试样(也可以直接称样，计算结果时减掉水分)，精确至0.0002g，置于一个小烧杯中。加20mL盐酸溶液，盖上表面皿，在蒸汽浴(或可调电炉)上蒸发至干。再加20mL盐酸溶液溶解残留物，再次蒸发至干。继续加热，直至残留物溶于水时对石蕊显中性。将溶液转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。移取25mL溶液置于150mL烧杯中，加4滴铬酸钾指示液，在均匀搅拌下，用硝酸银标准滴定溶液滴定，至呈现稳定的淡橘红色悬浊液即为终点，同时做空白试验。

空白试验应与测定平行进行，并采用相同的分析步骤，取相同量的所有试剂，但空白试验不加试样。

A.4.4 结果计算

硝酸钠(NaNO₃)含量(以干基计)的质量分数w₁，按式(A.1)计算：

式中：

c——硝酸银标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

V——滴定试样溶液所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₀——滴定空白溶液所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

M——硝酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，[M(NaNO₃)=84.99]；

m——试样的质量，单位为克(g)；

——换算系数；

1000——换算系数。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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