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A.5 干燥减量的测定
A.5.1 方法提要
将试样置于真空干燥箱中放置4h后取出,测定其干燥减量。
A.5.2 仪器和设备
A.5.2.1 称量瓶:Φ50mm×30mm。
A.5.2.2 真空泵。
A.5.2.3 真空表:-0.1MPa。
A.5.2.4 真空干燥箱:温度能控制在40℃±2℃。
A.5.3 分析步骤
用已于真空干燥箱中干燥至质量恒定的称量瓶,称取约5g试样,精确至0.0002g。慢慢摇动称量瓶使试样厚度均匀,放入真空干燥箱中用真空泵抽取真空0.04MPa,并保持此真空度,在40℃±2℃条件下,放置4h,取出称量。
A.5.4 结果计算
干燥减量的质量分数w2,按式(A.2)计算:
式中:
m2——干燥前称量瓶和试样的质量,单位为克(g);
m3——干燥后称量瓶和试样的质量,单位为克(g);
m——试样的质量,单位为克(g)。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果绝对差值不大于0.02%。
A.6 pH(10g/L水溶液)的测定
A.6.1 仪器和设备
酸度计:精度为0.02pH单位。
A.6.2 分析步骤
称取1.00g±0.01g试样,置于250mL烧杯中。加入约100mL无二氧化碳的水,使试样溶解,在10min内(从加水开始计时)按GB/T9724的规定进行测定。
A.7 铵盐的测定
称取约1g试样,精确至0.01g。置于50mL烧杯中,加10mL水溶解。在加热至沸过程中无氨味。
A.8 澄清度的测定
A.8.1 方法提要
在室温下用定量水溶解试样,在相同条件下和标准比较。
A.8.2 试剂和材料
A.8.2.1 六次甲基四胺溶液:100g/L。称取10.0g±0.1g预先于硅胶干燥器中干燥24h的六次甲基四胺,置于烧杯中,加少量水溶解,全部转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
A.8.2.2 硫酸联氨溶液:10g/L。称取1.0g±0.1g预先于硅胶干燥器中干燥24h的硫酸联氨,置于烧杯中,加少量水溶解,全部转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
A.8.2.3 标准比浊溶液。用移液管移取25mL六次甲基四胺溶液和25mL硫酸联氨溶液,置于干燥的试剂瓶中,摇匀,室温下放置24h,制成标准比浊溶液A。此溶液有效期60d。用移液管移取10.0mL标准比浊溶液A,置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,制成标准比浊溶液B。此溶液有效期1d。
A.8.3 分析步骤
称取1.00g±0.01g试样,置于25mL比色管中。加水溶解后,用水稀释至刻度,摇匀。放置5min后,与标准比浊溶液比较,对着黑色背景,从比色管上方观察,试验溶液的澄清度不得低于标准比浊溶液所示的澄清度。
标准比浊溶液是用移液管移取5.00mL标准比浊液B,置于25mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀。
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》
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