A.4 甲醇和乙醇的测定

A.4.1 试剂和材料

A.4.1.1 甲醇：色谱纯。

A.4.1.2 乙醇：色谱纯。

A.4.1.3 水：一级水。

A.4.2 仪器和设备

气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器(FID)和顶空进样器。

A.4.3 参考色谱条件

A.4.3.1 色谱柱：键合聚乙二醇熔融石英毛细管柱(柱长为30m，柱内径为0.25mm，膜厚度为0.25um)，或其他等效的色谱柱。

A.4.3.2 载气：氮气(纯度≥99.99%)。

A.4.3.3 载气流量：5.0mL/min。

A.4.3.4 柱温：40℃保持5min，以10℃/min升温至120℃，保持2min，最后以16℃/min升温至200℃，保持5min。

A.4.3.5 进样口温度：200℃。

A.4.3.6 检测器温度：250℃。

A.4.3.7 进样体积：1mL。

A.4.3.8 分流比：1：50。

A.4.4 参考顶空条件

A.4.4.1 顶空瓶温度：80℃。

A.4.4.2 顶空瓶平衡时间：30min。

A.4.5 分析步骤

A.4.5.1 空白溶液的制备

移取2mL水，置于顶空瓶中，迅速压紧瓶盖，备用。

A.4.5.2 标准溶液的制备

A.4.5.2.1 甲醇标准溶液的制备

称取0.1g甲醇，精确至0.001g，用水稀释后转移至一个1000mL的容量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得100mg/L的甲醇标准储备溶液。将该溶液配制成一系列浓度为50mg/L、20mg/L、10mg/L、5mg/L和2.5mg/L的甲醇标准溶液。移取上述系列浓度溶液各2mL，分别置于顶空瓶中，迅速压紧瓶盖，备用。

A.4.5.2.2 乙醇标准溶液的制备

称取0.1g乙醇，精确至0.001g，用水稀释后转移至一个100mL的容量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得1000mg/L的乙醇标准储备溶液。将该溶液配制成一系列浓度为750mg/L、500mg/L、200mg/L、100mg/L和50mg/L的乙醇标准溶液。移取上述系列浓度溶液各2mL，分别置于顶空瓶中，迅速压紧瓶盖，备用。

A.4.5.3 试样溶液的制备

称取1.0g试样，精确至0.001g，用水溶解后转移至一个10mL的容量瓶中，在室温下超声处理约3min，加水稀释至刻度，摇匀。移取该溶液2mL置于顶空瓶中，迅速压紧瓶盖，备用。

A.4.6 测定

在参考操作条件(A.4.3和A.4.4)下，分别对空白溶液、标准系列溶液和试样溶液进行测定，记录甲醇或乙醇的峰面积值。以标准系列溶液色谱图中甲醇或乙醇的峰面积值为Y轴，以对应溶剂浓度(mg/L)为X轴，绘制标准曲线，得到甲醇标准曲线或乙醇标准曲线。根据试样溶液色谱图中甲醇或乙醇的峰面积值，从标准曲线求得试样溶液中甲醇或乙醇的浓度(mg/L)。

A.4.7 结果计算

甲醇或乙醇含量w以毫克每千克(mg/kg)计，按式(A.4)计算：

式中：

c——从标准曲线求得的试样溶液中甲醇或乙醇的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；

V——试样溶液的体积，单位为毫升(mL)；

m——试样的质量，单位为克(g)。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(四)》

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