A.4.3 分析步骤

称取已于105℃±2℃干燥4h的0.4g样品，精确至0.0002g。在蒸馏瓶中加300mL无氨的水，摇动使试样溶解。加入约3g定氮合金和几粒沸石，将蒸馏瓶连接于蒸馏装置上，接口处均应涂上硅脂以防止漏气。在吸收瓶中用移液管移入50mL硫酸溶液，加4滴~5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，并与蒸馏装置连接。在吸收瓶中加适量水，以保证导流管出口位于吸收液液面下约1.5cm。通过蒸馏装置的分液漏斗加入15mL氢氧化钠溶液，在溶液将流尽时加入20mL~30mL水冲洗漏斗，剩3mL~5m水时关闭活塞。静置10min后，开通冷却水，同时加热，沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馏出至少150mL馏出液后，用pH试纸检查液滴，如不呈碱性则结束蒸馏。用少量水冲洗导流管的下端,取下吸收瓶。用氢氧化钠标准滴定溶液滴定吸收瓶中的吸收液呈灰绿色为终点。

同时进行空白试验。空白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。

A.4.4 结果计算

硝酸钾(KNO₃)含量的质量分数w1,按式(A.1)计算：

式中：

V—空白试验所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)；

V1—滴定试样溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)；

c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值单位为摩尔每升(mol/L)；

M—硝酸钾(KNO₃)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=101.1);

m—试样的质量的数值,单位为克(g)；

1000—换算因子。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于03%。

A.5 干燥减量的测定

A.5.1 仪器和设备

A.5.1.1 称量瓶：φ30mm×25mm。

A.5.1.2 电热恒温干燥箱：能控制温度在105℃±2℃。

A.5.2 分析步骤

在预先于105℃±2℃下干燥至质量恒定的称量瓶中称取约2g试样,精确到0.0002g,在105℃±2℃下干燥4h,冷却30min,称量。

A.5.3 结果计算

干燥减量的质量分数w2,按式(A.2)计算：

m1—试样和称量瓶的质量的数值,单位为克(g)；

m2—干燥后试样和称量瓶质量的数值,单位为克(g)；

m—试样的质量的数值,单位为克(g)；

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.6 氯酸盐的测定

称取约0.1g已于105℃±2℃下干燥4h后的试样于烧杯中,加入2mL硫酸,试样保持白色,没有气味和气体产生,即为通过试验。

相关链接：食品添加剂硝酸钾检验方法（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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