A.1 警示

本方法中的部分试剂具有毒性、腐蚀性，操作时应釆取适当的安全和防护措施。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602、GB/T603之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 无水碳酸钾。

A.3.1.2 氨水。

A.3.1.3 氨水溶液：1+1。

A.3.1.4 硝酸溶液：4+5。

A.3.1.5 磷酸氢二钠溶液：称取12g磷酸氢二钠(Na₂HPO₄·7H₂O),溶于100mL水中。

A.3.1.6 钼酸铵溶液：称取6.5g钼酸铵，溶于30mL氨水溶液中，冷却，搅拌下缓慢加入到70mL硝酸溶液中，放置48h。抽滤，滤液保存于暗处。该溶液久置会变质失效，向5mL该溶液中加入2mL磷酸氢二钠溶液后，不立刻产生大量黄色沉淀时，即表明该溶液失效。

A.3.1.7 邻联甲苯胺的冰乙酸饱和溶液。

A.3.2 鉴别方法

A.3.2.1 称取约5g试样于铂坩埚中，加入200mg无水碳酸钾混合，在红热的电炉上灼烧约10min,冷却，加2mL水溶解，必要时加热，然后缓慢加入2mL钼酸铵溶液，有深黄色产生。

A.3.2.2 在滤纸上滴加1滴A.3.2.1中产生的黄色硅钼酸盐溶液，水浴蒸干溶剂，然后加1滴邻联甲苯胺的冰乙酸饱和溶液，将试纸放在氨水上，应有蓝绿色斑出现。

A.4 二氧化硅(SiO₂)含量的测定

A.4.1 方法提要

试样经950℃±50℃灼烧1h后，用过量氢氟酸加热分解二氧化硅，反应生成的氟硅酸逸出。灼烧后称量，损失的质量即为二氧化硅含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 氢氟酸。

A.4.2.2 硫酸。

A.4.2.3 乙醇。

A.4.3 仪器和设备

A.4.3.1 铂坩埚：30mL。

A.4.3.2 高温炉：可控温950℃±50℃。

A.4.4 分析步骤

称取约1g灼烧后的试样A(A.5.2),置于已于950℃±50℃灯烧至质量恒定的铂坩埚中，用2mL乙醇润湿，加入5～6滴硫酸，加入10mL氢氟酸淹没试样。置于电炉上蒸发至刚出现大量白色烟雾后，冷却，再加入5mL氢氟酸，小心转动坩埚以冲洗内壁，再蒸发至干。于950℃±50℃灯烧至质量恒定。

A.4.5 结果计算

二氧化硅(SiO₂)含量的质量分数w1,按公式(A.1)计算：

式中：

m1—试样A和铂坩埚的质量的数值，单位为克(g);

m2—残渣和铂坩埚的质量的数值，单位为克(g);

m0—铂坩埚的质量数值，单位为克(g)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.5 灼烧减量的测定

A.5.1 仪器和设备

A.5.1.1 电热恒温干燥箱：可控温度105℃±2℃。

A.5.1.2 高温炉：可控温度950℃±50℃。

A.5.1.3 铂坩埚：30mL。

A.5.2 分析步骤

称取3g～5g预先于105℃±2℃下干燥2h的试样，精确至0.0002g,置于已于950℃±50℃下灼烧至质量恒定的铂坩埚中，于950℃±50℃灼烧30min。取出，于干燥器中冷却，称量。保留此灼烧过的试样为试样A,供A.4测定二氧化硅含量时使用。

A.5.3 结果计算

灼烧减量的质量分数W2,按公式(A.2)计算：

式中

m1—试样和铂坩埚灼前的质量的数值，单位为克(g);

m2—试样和铂坩埚灼后的质量的数值，单位为克(g);

m0—铂坩埚的质量的数值，单位为克(g)。

实验结果以平行测定结果的算术平均值为准，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.6 水溶物的测定

A.6.1 仪器和设备

A.6.1.1 电导率仪。

A.6.1.2 玻璃砂芯漏斗：滤板孔径5um～15um,容积100mL。

称取5.00g±0.01g于105℃±2℃干燥2h的试样，置于250mL烧杯中，加100mL水，搅拌15min。

静置，待不溶物沉淀下来后，用玻璃砂芯漏斗进行抽滤，将滤液转入250mL容量瓶中。用热水洗涤不溶物3次，每次约20mL水，最后用约20mL热水洗涤漏斗和抽滤瓶，将滤液冷却至室温，洗液合并于滤液转入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用电导率仪测定试验溶液的比电阻，试验溶液比电阻不应小于相应的参比溶液的比电阻。参比溶液为每250mL水中含250mg无水硫酸钠。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(三)》

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