A.8 铁的测定

A.8.1 试剂和材料

A.8.1.1 盐酸溶液：1+3。

A.8.1.2 其他试剂和材料同GB/T3049-2006的第4章。

A.8.2 仪器和设备

分光光度计：配有4cm比色皿。

A.8.3 分析步骤

A.8.3.1工作曲线的绘制

按GB/T3049—2006中6.3的规定，使用4cm比色皿，绘制铁含量为10ug~100ug工作曲线。

A.8.3.2 测定

称取约2g试样，精确至0.01g,置于150mL烧杯中，加入8mL盐酸。以下按GB/T3049-2006中6.4规定从“必要时，加水至60mL……”开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁的质量。

A.8.4 结果计算

铁含量以铁(Fe)的质量分数W5计，数值以mg/kg表示，按公式(A.5)计算:

式中：

m1—工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m0—从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克(mg)；

m—试料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于5mg/kg。

A.9 重金属的测定

A.9.1 试剂和材料

A.9.1.1 盐酸溶液：1+1。

A.9.1.2 氢氧化钠—甘油溶液：

用移液管移取40g/L氢氧化钠溶液1500mL,加入50mL水和20mL甘油，摇匀(也可称3g氢氧化钠溶于75mL水，再加250mL水，然后加入100mL甘油，混合)。

A.9.1.3 硫代乙酰胺溶液：40g/L(于棕色瓶内保存，保质期不多于7天)。

A.9.1.4 硫代乙酰胺-氢氧化钠-甘油混合溶液：

用移液管移取氢氧化钠-甘油溶液10.00mL,置于100mL烧杯中，缓慢加入2mL硫代乙酰胺溶液，在50℃左右水浴上加热20秒，冷却后立即使用。

A.9.1.5 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.010mg。

移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。

A.9.1.6 其他试剂同GB/T5009.74-2003的第3章。

A.9.2 仪器和设备

同GB/T5009.74-2003的第4章。

A.9.3 分析步骤

称取2.00g±0.01g试样，置于100mL烧杯中，加10mL水溶解，再加盐酸溶液中和后，调至酸性pH≈2(用精密试纸检验)，全部转移至50mL比色管中，加入4mL pH为3.5的乙酸盐缓冲溶液、4mL硫代乙酰胺-氢氧化钠-甘油混合溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在暗处放置5min后，在白色背景下观察，其色度不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液是用移液管移取1.00mL铅标准溶液，置于50mL比色管中，加入10mL水，加1滴～2滴盐酸溶液，以下从“加入4mL pH为3.5的乙酸盐缓冲溶液”开始，与试料同时同样处理。

A.10 铅的测定

A.10.1 双硫腙比色法(仲裁法)

A.10.1.1 分析步骤

称取5.00g±0.01g试样，置于100mL烧杯中，加适量水使试样完全溶解，置于分液漏斗中。

移取1.00mL铅标准溶液，置于分液漏斗中，作为标准比对溶液，以下按GB/T5009.75—2003规定进行测定。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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