A.1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，需在通风橱中进行。

A.2 一般规定

本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682-2008中规定的三级水。本标准试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 钾离子的鉴别

称取约2g试样，置于烧杯中，加入约10mL水使其溶解。将玻璃棒(顶端带有铂丝环)的铂丝在盐酸中浸湿后在火焰上燃烧至无色，再蘸取少许试验溶液在火焰上燃烧，在钴玻璃下应呈紫色火焰。

A.3.2 氯离子的鉴别

取试样溶液(A.3.1),加硝酸银溶液(10g/L)即产生白色沉淀，此沉淀不溶于硝酸。

A.4 氯化钾的测定

A.4.1 方法提要

同GB/T3050—2000的第2章。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 硝酸溶液：1+1。

A.4.2.2 硝酸钾饱和溶液。

A.4.2.3 溴酚蓝指示液：1g/L乙醇溶液。

A.4.2.4 硝酸银标准滴定溶液：C(AgNO₃)≈0.1mol/L。

A.4.3 仪器和设备

A.4.3.1 电位计：分度值为2mV,量程为-500mV～+500mV。

A.4.3.2 参比电极：双液接型饱和甘汞电极。

A.4.3.3 测量电极：银电极。

A.4.4 分析步骤

称取约0.25g按照A.5干燥2h后的试样，精确到0.0001g,置于100mL烧杯中，加40mL水溶解，加1滴溴酚蓝指示液，滴加1滴至2滴硝酸溶液,使溶液恰呈黄色，用浓度约为0.1mol/L的硝酸银标准滴定溶液，以下按照GB/T3050—2000的4.6中从“放入电磁搅拌子”开始操作，记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积和对应的电位值，并计算出滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积(V)。

A.4.5 结果计算

氯化钾含量以氯化钾(KCI)的质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.1)计算：

式中：

V—滴定所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

C—硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

W0—由A.5所测得干燥减量的质量分数的数值，以％表示；

m—试料质量的数值，单位为克(g)；

M—氯化钾(KCI)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=74.55)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.5 干燥减量的测定

A.5.1 仪器和设备

A.5.1.1 称量瓶：Φ30mm×25mm。

A.5.1.2 电烘箱，能控制在105℃±2℃。

A.5.2 分析步骤

在预先于105℃±2℃下干燥至质量恒定的称量瓶中称取约2g试样，精确到0.0002g,置于电烘箱内,在105℃±2℃下加热2h。

A.5.3 结果计算

干燥减量以质量分数W0计，数值以％表示，按公式(A.2)计算：

式中：

m1—试料和称量瓶的质量的数值，单位为克(g)；

m2—干燥后试料和称量瓶质量的数值，单位为克(g)；

m—料的质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.6 酸碱度

A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 无二氧化碳的水。

A.6.1.2 氢氧化钠标准滴定溶液：C(NaOH)≈0.02mol/L。

A.6.1.3 酚酞指示液。

A.6.2 分析步骤

称取约5g试样，溶于50mL新配制的无二氧化碳的水中，滴入3滴酚酞指示液后，溶液不得呈现粉红色。滴加0.3mL的氢氧化钠标准滴定溶液后，试液应呈现粉红色。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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