A.5 钙的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 氢氧化钠溶液：100g/L。

A.5.1.2 三乙醇胺溶液：1+3。

A.5.1.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：C(EDTA)=0.02mol/L。

A.5.1.4 钙试剂羧酸钠盐指示剂。

A.5.2 仪器和设备

微量滴定管：分度值为0.02mL。

A.5.3 分析步骤

移取50.00mL试验溶液A,置于250mL锥形瓶中，加入30mL水，5mL三乙醇胺溶液，摇动下滴加氢氧化钠溶液，当溶液刚出现沉淀物时，加入0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至溶液由蓝色变为酒红色，过量0.5mL。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。

A.5.4 结果计算

钙含量以钙(Ca)的质量分数w3计，数值以％表示，按公式(A.3)计算：

式中：

V2—滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);

c—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—料的质量的数值，单位为克(g);

M—钙(Ca)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=40.01)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

A.6 硫酸盐的测定

A.6.1 试剂和材料

A.6.1.1 盐酸溶液：1+1。

A.6.1.2 硝酸溶液：1+4。

A.6.1.3 氯化钡溶液：100g/L。

A.6.1.4 硝酸银溶液：20g/L。

A.6.1.5 甲基红指示液：2g/L。

A.6.2 仪器和设备

高温炉：能控制温度850℃±50℃。

A.6.3 分析步骤

A.6.3.1 试验溶液B的制备

称取约25g试样，精确至0.01g,加适量水溶解，加2mL盐酸溶液，置于电炉上加热至沸，并保持微沸1min～2min。冷却后转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.用中速定性滤纸干过滤，弃去初滤液20mL。滤液作为试验溶液B。

A.6.3.2 测定

移取25.00mL试验溶液B,置于250mL烧杯中，加水至50mL,加1mL盐酸溶液，在电炉上加热煮沸，在搅拌下滴加5mL氯化钡溶液，滴加时间约为1min。继续搅拌并微沸2min～3min,然后盖上表面皿，保持微沸5mim取下静置过夜。用慢速定量滤纸过滤，用淀帚擦拭烧杯壁，用温水洗净烧杯和沉淀，洗涤至无氯离子为止(取5mL洗涤液，加1mL硝酸溶液，用硝酸银溶液检验)。

将沉淀连同滤纸转移至已于800℃±50℃下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，在电炉上灰化后，置于高温炉中，于800℃±50℃灼烧至质量恒定。

相关链接：添加剂氯化镁检验方法（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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