A.1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。使用易燃品时，严禁使用明火加热。

A.2 一般规定

本标准的检验方法申所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 X线衍射仪法

试样经X线衍射仪检验，在面间距为0.934nm、0.466nm和0.312nm处有衍射峰。

A.3.2 红外光谱仪法

试样经红外吸收光谱仪检验，在1015cm^-1处和450cm^-1处有主要吸收峰。

A.3.3 化学法

A.3.3.1 试剂和材料

A.3.3.1.1 无水碳酸钠。

A.3.3.1.2 无水碳酸钾。

A.3.3.1.3 盐酸。

A.3.3.1.4 氨水溶液：2+3。

A.3.3.1.5 氯化铵溶液：100g/L。

A.3.3.1.6 碳酸铵溶液：100g/L。

A.3.3.1.7 磷酸氢二钠(Na₂HPO₃·12H₂O)溶液：160g/L。

A.3.3.1.8 氯化铵溶液：100g/L。

A.3.3.2 分析步骤

称取约0.2g试样，置于中，加入0.9g无水碳酸钠和1.3g无水碳酸钾，混匀。在电炉上加热至完全熔融，冷却，用约5mL沸水将熔融物转移至烧杯中，滴加盐酸至不冒泡。再加10mL盐酸，置于水浴上蒸发至干。冷却后加入20mL水，加热至沸，过滤。滤渣为凝胶状物质，滤液中加入氯化铵溶液和碳酸铵溶液不产生沉淀，再加入磷酸氢二钠溶液时，应产生白色沉淀。分离沉淀，加氨水溶液，沉淀应不溶解。

A.4 二氧化硅的测定

按GB/T15343-1994中5.2.1进行测定。

A.5 氧化镁的测定

采用分离R2O3-EDTA络合滴定法，按GB/T15343-1994中561进行测定。

A.6 白度的测定

A.6.1 仪器和设备

A.6.1.1 白度仪。

A.6.1.2 工作白板：应符合GB/T5950—2008中第6章的规定。

A.6.2 分析步骤

取一定量的试样放入压样器中，压制成表面平整、无纹理、无疵点、无污点的试样板。每批产品需压制3件试样板。

按仪器的使用说明预热稳定仪器，调零，用工作白板调校仪器。将试样板置于仪器上测定试样的蓝光白度。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.5。

A.7 酸溶物的测定

按GB/T15343-1994中5.14.3.2进行测定。

A.8 灼烧减量的测定

按GB/T15343-1994中5.1进行测定。

A.9 干燥减量的测定

按GB/T15344-1994中5.1的A法进行测定。

A.10 水溶物的测定

A.10.1 分析步骤

称取约10g试样，精确至0.01g,置于150mL锥形瓶，加入50mL水，搅拌，加热煮沸30min,不断搅拌，随时补充蒸发的水，使溶液体积保持在30mL左右。冷却至室温，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。以下按GB/T15343-1994的5.15.3.2从“用致密滤纸干过滤于已干燥过的100mL烧杯中……”开始操作(致密滤纸为慢速定性滤纸)。

同时保留滤液用于酸碱性的测定。

A.10.2 结果计算

同GB/T15343-1994中5.15.4.2。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.015%。

A.11 水溶性铁的测定

按GB/T15343-1994中5.16进行测定，试验溶液不立即呈现蓝色即为通过试验。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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