A.6 PH的测定

A.6.1 试剂和材料

无二氧化碳的水。

A.6.2 仪器和设备

PH计：分度值为0.02。

A.6.3 分析步骤

称取1.00g±0.01g试样，置于150mL烧杯中，加入约25℃的100mL无二氧化碳的水，待试样溶解后，按GB/T9724-2007的规定进行测定。

A.7 重金属的测定

A.7.1 试剂和材料

A.7.1.1 硝酸溶液：1+1。

A.7.1.2 氨水溶液：1+1。

A.7.1.3 乙酸—乙酸钠缓冲溶液：pH≈3。

A.7.1.4 硫化钠溶液：此溶液应遮光、加盖密闭保存于棕色瓶。配制后三个月内有效。

配制方法一：称取硫化钠5g,在10mL水及30mL丙三醇的混合溶液中溶解。

配制方法二：称取氢氧化钠5g,在30mL水和90mL丙三醇的混合溶液中溶解。将一半体积的溶液边冷却边通入硫化氢气体使之饱和，然后将剩下的一半加入混合。

A.7.1.5 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.010mg。

移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。

A.7.2 分析步骤

称取1.00g±0.01g试样，置于100mL烧杯中。加入10mL水、8mL硝酸溶液，待试样完全溶解，盖上表面皿，在电炉上加热至试样近干。冷却后，加少量水使残渣溶解，过滤试验溶液至50mL比色管中，用氨水溶液调节PH为3～4(用PH试纸检验)。加入5mL的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，滴加2滴硫化钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。暗处放置5min后，在白色背景下观察，其颜色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液移取1.00mL铅标准溶液，置于50mL比色管中，从“加入5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液……”，开始与试验溶液同时同样处理。

A.8 铅的测定

A.8.1 双硫腙比色法(仲载法)

A.8.1.1 试剂和材料

A.8.1.1.1 硝酸溶液：1+1。

A.8.1.1.2 其他试剂同GB/T5009.75—2003的第3章。

A.8.1.2 仪器和设备

同GB/T5009.75—2003的第4章。

A.8.1.3 分析步骤

称取2.50g±0.01g试样，置于100mL烧杯中，加入20mL水和8mL硝酸溶液，加热至沸，微沸5min使试样完全分解(不再有气泡产生)冷却后，置于分液漏斗中。

用移液管移取1.00mL铅标准溶液，置于分液漏斗中，作为标准比对溶液，以下按GB/T5009.75—2003第6章规定进行测定。

A.8.2 原子吸收分光光度法

A.8.2.1 方法提要

样品经溶解，其中铅经与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)络合、萃取等处理后，导入原子吸收分光光度计中，测量其原子化后在283.3nm处的吸光度，与铅标准限量比较。

A.8.2.2 试剂和材料

A.8.2.2.1 盐酸。

A.8.2.2.2 三氯甲烷。

A.8.2.2.3 硝酸。

A.8.2.2.4 氢氧化钠溶液：250g/L。

A.8.2.2.5 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液：2%。

称取2g吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶于100mL水中。如有不溶物，使用前过滤。

A.8.2.2.6 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.010mg。

移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。

A.8.2.2.7 精密PH试纸：pH0.5～5.0。

A.8.2.2.8 二级水：符合GB/T6682-2008。

A.8.2.3 仪器和设备

A.8.2.3.1 分液漏斗：250mL。

A.8.2.3.2 原子吸收分光光度计。

A.8.2.4 测定步骤

A.8.2.4.1 铅标准测定溶液的制备及测定

准砷移取4.00mL铅标准溶液，加到150mL烧杯中，加30mL水、10mL盐酸，盖上表面皿加热至沸，并沸腾5min.冷却，用氢氧化钠溶液调节溶液的PH为1.0～1.5(用精密PH试纸检验)。将溶液移入分液漏斗中，用水稀释至约200mL。加入2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液，摇匀。用三氯甲烷萃取两次，每次加入20mL,将萃取液(即有机相)收集于50mL烧杯中，在通风橱中用水浴加热蒸发至干。在残余物中加入3mL硝酸，加热近干。加入0.5mL硝酸和10mL水，加热至剩余液体体积为3mL～5mL,移入10mL容量瓶中，用水稀释至刻度。选用空气-乙烘火焰，于283.3nm波长处，用水调零，测定溶液的吸光度。

A.8.2.4.2 试样测定溶液的制备及测定

称取10.0g+0.1g试样置于150mL烧杯中，加入30mL水，加入10mL盐酸，盖上表面皿加热使试样溶解，并沸腾5min.然后按A.8.2.4.1从“冷却，用氢氧化钠溶液调节溶液的PH为1.0～1.5”至“测定溶液的吸光度”进行操作，测定相应吸光值。

A.8.2.5 结果判定

试样测定溶液的吸光度不得大于铅标准测定溶液的吸光度。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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