A.1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用大量水冲洗，严重者应立即治疗。试验中所用易燃品，操作时不应使用明火。

A.2 一般规定

本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.h、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 硝酸溶液：1+8。

A.3.1.2 氨水溶液：1+1。

A.3.1.3 氢氧化钠溶液：40g/L。

A.3.1.4 硝酸银溶液：17g/L。

A.3.1.5 红色石蕊试纸。

A.3.2 分析步骤

A.3.2.1 磷酸根的鉴别

称取约1g试样，溶于20mL水中，加硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。

A.3.2.2 铵离子的鉴别

称取约0.5g试样，用氢氧化钠溶液溶解样品，释放出的氨气，可使湿润的红色石蕊试纸变蓝。加热可促进分解。

A.4 磷酸二氢铵的测定

A.4.1 重量法(仲裁法)

A.4.1. 1方法提要

在酸性介质中，喹钼柠酮与试验溶液中的磷酸根反应生成磷钼酸喹啉沉淀，沉淀经过滤、烘干、称重,计算试样中磷酸二氢铵含量。

A.4.1.2 试剂和材料

A.4.1.2.1 硝酸溶液：1+1。

A.4.1.2.2 喹钼柠酮溶液。

A.4.1.3 仪器和设备

A.4.1.3.1 玻璃砂芯坩埚：孔径5〜15μm。

A.4.1.3.2 电热恒温干燥箱：温度能控制在180℃±2℃。

A.4.1.4 分析步骤

A.4.1.4.1 试验溶液的制备

称取约1g试样，精确至0.0002g。置于100mL烧杯中，加少量水溶解。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤(弃去最初20mL滤液)。

A.4.1.4.2 测定

移取20.00mL试验溶液，置于250mL烧杯中。加10mL硝酸溶液，加水至总体积约100mL,加入50mL喹钼柠酮溶液，盖上表面皿，在水浴中加热至烧杯内的物质达到75℃±5℃在通风橱中进行)，保温30s(在加入试剂和加热过程中，不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块)。冷却，在冷却过程中搅拌3～4次，用预先在180℃±2℃下烘干45min的玻璃砂芯坩埚抽滤。先将上层清液过滤，以倾析法用洗瓶冲洗沉淀6次，每次用水约30mL,最后将沉淀移入玻璃砂芯坩埚中过滤，再用水洗涤沉淀4次。将玻璃砂芯坩埚连同沉淀置于电热恒温干燥箱中，从温度稳定开始计时，在180℃±2℃下干燥45min。取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称重。

同时做空白试验，空白试验除不加试样外，其他加入的试剂种类和量与试验溶液完全相同，并与试验溶液同样处理。

A.4.1.5 结果计算

磷酸二氢铵含量以磷酸二氢铵(NH₄H₂PO₄)的质量分数w1计，数值以％表示，按公式(A.1)计算:

式中：

m1—验溶液中生成磷钼酸喹啉淀的质量的数值，单位为克(g);

m2—空白试验溶液中生成磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克(g);

m—料的质量的数值，单位为克(g)。

0.05198—磷钼酸喹啉换算成磷酸氢二铵的系数。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(二)》

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