A.1 安全提示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即医治。

A.2 一般规定

本标准的检验方法中所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 硝酸溶液：1+9。

A.3.1.2 喹钼柠酮溶液。

A.3.2 分析方法

A.3.2.1 焦磷酸根的鉴别

A.3.2.1.1 试样溶液：将0.1g试样溶于100mL硝酸溶液中。

A.3.2.1.2 试验溶液A：于30mL喹钼柠酮溶液中滴入0.5mL试样溶液。

A.3.2.1.3 试验溶液B：将剩余的试样溶液于95℃加热10min,取0.5mL此溶液滴入30mL喹钼柠酮溶液中。

A.3.2.1.4 判定：试验溶液B立即形成黄色沉淀，试验溶液A则不出现。

A.3.2.2 钠离子的鉴别

称取1g试样，加20mL水溶解。用铂丝环蘸盐酸，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试验溶液在火焰上燃烧，火焰应呈亮黄色。

A.4 焦磷酸二氢二钠的测定

A.4.1 方法提要

试样在酸性条件下与硫酸锌反应生成焦磷酸锌沉淀和硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸，计算出焦磷酸二氢二钠含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 盐酸溶液：1+10。

A.4.2.2 硫酸锌溶液：125g/L;

称取125g硫酸锌(ZnSO₄∙7H₂O),溶解于水并稀释至1000mL,在酸度计上用硫酸溶液(1+500)或氢氧化钠标准滴定溶液(A.4.2.4)将溶液PH调到3.8。

A.4.2.3 无水焦磷酸钠(三次重结晶焦磷酸钠)；

a)以工业无水焦磷酸钠为原料的制备方法：

第一次结晶：称取30g工业无水焦磷酸钠，置于400mL烧杯中，加100mL水，加热溶解，用中速定量滤纸过滤。将滤液在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液，用少量水洗涤结晶两次。

第二次结晶：将第一次结晶用少量水加热溶解，在冷水浴中冷却，析出结晶，倾出溶液。

第三次结晶：将第二次结晶按第一次结晶方法再结晶一次。

b)以试剂十水焦磷酸钠为原料的制备方法：

称取80g试剂十水焦磷酸钠，按a)中第一次和第二次结晶方法操作。

将上述方法重结晶的焦磷酸钠置于瓷坩埚中，于400℃下灼烧至质量恒定。

A.4.2.4 氢氧化钠标准滴定溶液：C(NaOH)=0.1mol/L；

标定：称取约0.3g无水焦磷酸钠，精确至0.0002g。置于150mL烧杯中，加50mL不含二氧化碳的水溶解。在搅拌下加入盐酸溶液调至溶液PH为3.8,然后按A.4.4所述步骤，从“加入25mL硫酸锌溶液……”开始进行标定。

每毫升0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸二氢二钠的质量(P)按公式(A.1)计算：

式中：

m—无水焦磷酸钠的质量的数值，单位为克(g);

V—标定中消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

0.8345—磷酸钠换算为焦磷酸二氢二钠的系数。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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