A.1 警示

本标准检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用挥发性酸时，需在通风橱中进行。使用易燃品时，严禁使用明火加热。

A.2 一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 盐酸。

A.3.1.2 硝酸溶液：1+9。

A.3.1.3 氨水溶液：2+3。

A.3.1.4 硝酸银溶液：17g/L。

A.3.2 钠离子鉴别方法

取铂丝，用盐酸润湿后，先在无色火焰上燃烧至无色。再蘸试样，在无色火焰中燃烧，火焰即显亮黄色。

A.3.3 磷酸盐的鉴别方法

称取约1g试样，溶于20mL水中，加硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水溶液或硝酸溶液。

A.4 三聚磷酸钠的测定

A.4.1 方法提要

将三聚磷酸钠中的各种磷酸盐吸附在强碱性阴离子交换树脂柱上，利用其对树脂的吸附力不同，用不同浓度的氯化钾溶液洗提，使其按正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐的顺序流出，测定三聚磷酸钠洗提液中的五氧化二磷的含量，计算三聚磷酸钠的含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 硝酸溶液：1+1。

A.4.2.2 盐酸溶液：约2mol/L。

A.4.2.3 缓冲溶液(pH≈4.3):溶解51g三水合乙酸钠(CH₃COONa•3H₂O)和46mL冰乙酸于水中，用水稀释至1000mL。

A.4.2.4 钼酸铵-硫酸溶液：7.2g/L；

取7.2g四水合钼酸铵[(NH₄)₆Mo₇O₂₄∙4H₂O]溶解于水中，加入400mL浓度为c(1/2H₂SO₄)=10mol/L的硫酸溶液，用水稀释至1000mL。此溶液中硫酸浓度为C(l/2H₂SO₄)=4mol/L,每升中含三氧化钼(MoO₃)约6g。

A.4.2.5 抗坏血酸溶液：25g/L,每隔2～3天重配。

A.4.2.6 氯化钾溶液：0.15mol/L、0.25mol/L、0.50mol/L和0.75mol/L,各浓度溶液1L中含缓冲溶液(A.4.2.3)10mL。

A.4.2.7 五氧化二磷标准溶液：1mL溶液含五氧化磷(P₂O₅)1.00mg；

取1.917g(精确至0.0005g)预先于110℃烘至2h的磷酸二氢钾(KH₂PO₄)，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

A.4.2.8 五氧化二磷标准溶液：1mL溶液含五氧化磷(P2O5)0.01mg;

准确吸取10.00mL五氧化二磷标准溶液(A.4.2.7)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

A.4.2.9 喹啉柠酮溶液。

A.4.2.10 离子交换树脂：粒度0.07mm～0.16mm的强碱性阴离子型或氯型，在4mol/L盐酸溶液中浸泡一周，用水以倾析法洗至洗液澄清，保存于水中备用。

A.4.2.11 玻璃棉。

A.4.3 仪器和设备

A.4.3.1 离子交换柱：玻璃管内径10mm,长400mm,管底收缩，配一玻璃活塞(25mL滴定管可适用)见图A.1。

图A.1 离子交换柱

A.4.3.2 分液漏斗：125mL,固定在铁环上与交换柱顶部连接。

A.4.3.3 玻璃砂坩埚⅛:滤板孔径为5～15mμm。

A.4.3.4 硬质玻璃试管：Φ25mm×200mm。

A.4.3.5 水浴锅，温度可微调。

A.4.3.6 分光光度计：波长范围350～800nm。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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