A.5 水不溶物的测定

A.5.1 仪器和设备

A.5.1.1 玻璃砂坩埚：滤板孔径为5um～15um。

A.5.1.2 电热恒温干燥箱：温度能控制在(105±2)℃。

A.5.2 分析步骤

称取约10g试样，精砷至0.01g,置于400mL烧杯中，加100mL水并加热煮沸，趁热用预先在105℃炔至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤，用200mL热水分10次洗涤水不溶物。将玻璃砂坩埚连同水不溶物置于(105±2)℃电热恒温干燥箱中，炔至质量恒定。

A.5.3 结果计算

水不溶物含量以质量分数W2计，数值以％表示，按公式(A.4)计算：

式中：

m2—水不溶物和玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克(g)；

m1—玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克(g)；

m—试料质量的数值，单位为克(g)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

A.6 砷的测定

称取(050±0.01)g试样，置于100mL烧杯中，加20mL水和10mL盐酸溶液(1+1),加热溶解后，全部转移至测砷瓶中，加水至总体积约40mL,按GB/T5009.76—2003的第11章规定测定。

限量标准溶液的配制：移取1.50mL砷标准溶液[1mL溶液含砷(AS)1.0ug],与试样同时同样处理。

A.7 重金属的测定

称取(5.00±0.01)g试样，置于100mL烧杯中，加80mL水，加热溶解后移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤，弃去最初20mL溶液，用移液管移取20.00mL试验溶液置于50mL比色管中。用盐酸溶液(1+2)调节至溶液呈酸性(pH≈3用精密试纸检验)，加水至总体积约30mL,按GB/T5009.74—2003的第6章测定。

标准比色溶液的配制：用移液管移取1mL铅标准溶液[1mL溶液含铅(Pb)10ug],与试样同时同样处理。

A.8 铅的测定

A.8.1 试剂和材料

A.8.1.1 盐酸。

A.8.1.2 硝酸。

A.8.1.3 氢氧化钠溶液：200g/L。

A.8.1.4 三氯甲烷。

A.8.1.5 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液：20g/L。使用前过滤。

A.8.1.6 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)10ug;

用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

A.8.1.7 二级水：符合GB/T6682—2008的规定。

A.8.2 仪器和设备

原子吸收分光光度计。

A.8.3 分析步骤

A.8.3.1 试验溶液的制备

称取(10.0±0.01)g样品，于150mL烧杯中。加30mL水，加2mL盐酸溶解试样。加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL,用氢氧化钠溶液调整PH至1.0～1.5。将溶液全部转移至250mL分液漏斗里，用水稀释至约150mL。加2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液，混合。用三氯甲烷萃取两次，每次加入20mL,将萃取液(即有机相)收集于50mL干净烧杯中，汽浴蒸发近干，加3mL硝酸，加热近干。然后加0.5mL硝酸和10mL水，加热到剩下3mL～5mL。转移硝化后的萃取液置于10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。

A.8.3.2 空白试验溶液的制备

取30mL水置于150mL烧杯中，加入1mL盐酸。以下操作同A.8.3.1中''加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL……转移硝化后的萃取液置于10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀”。

A.8.3.3 标准溶液的制备

移取4.00mL铅标准溶液置于150mL烧杯中，加入1mL盐酸。以下操作同A.8.3.1中“加热煮沸几分钟，冷却，稀释至100mL......转移硝化后的萃取液置于10mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀”。

A.8.3.4 测定

a)仪器条件：共振线283.3mn；狭缝0.7nm；空气-乙炔火焰。

b)测定：将试验溶液、标准溶液导入原子吸收分光光度计中，以空白试验溶液调零，试验溶液的吸收值不能高于标准溶液吸收值。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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