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A.9 灼烧减量的测定
A.9.1 仪器和设备
A.9.1.1 瓷坩埚:30mL。
A.9.1.2 高温炉:温度能控制在(800±50)℃。
A.9.2 分析步骤
用已于(800±50)℃条件下灼烧30min的瓷坩埚,称取约1.5g试样(无水物),精确至0.0002g,置于高温炉内,在(800±50)℃条件下灼烧30min,取出冷却至室温,称量。
A.9.3 结果计算
灼烧减量以质量分数W3计,数值以%表示,按公式(A.5)计算:
式中:
m1—灼烧前试料和坩埚的质量的数值,单位为克(g);
m2—灼烧后残余物和坩埚的质量的数值,单位为克(g);
m—试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
A.10 干燥减量的测定
A.10.1 仪器和设备
A.10.1.1 称量瓶:φ50mm×30mm。
A.10.1.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在(60±2)℃。
A.10.2 分析步骤
用已于(60±2)℃条件下干燥3h的称量瓶,称取约1.5g试样(一水物),精确至0.0002g,置于电热恒温干燥箱内,在(60±2)℃条件下干燥3h,取出冷却至室温,称量。
A.10.3 结果计算
干燥减量以质量分数W4计,数值以%表示,按公式(A.6)计算:
式中:
m1—燥前试料和称量瓶的质量的数值,单位为克(g);
m2—干燥后试料和称量瓶的质量的数值,单位为克(g);试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
A.11 澄清度的测定
A.11.1 试剂和材料
A.11.1.1 盐酸。
A.11.1.2 硝酸溶液:1+2。
A.11.1.3 硝酸银溶液:20g/L。
A.11.1.4 氯化物标准溶液:1mL溶液含氯(Cl)0.010mg;
移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的氯化物标准溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。
A.11.2 仪器和设备
恒温水浴箱。
A.11.3 分析步骤
称取(2.00±0.01)g试样,置于50mL烧杯中,加18mL水及2mL盐酸,在沸水浴中加热5min溶解。冷却后全部转移至50mL比色管中,用水稀释至刻度,摇匀。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液的配制:移取1.2mL氯化物标准溶液,置于50mL比色管中,加20mL水、1mL硝酸溶液、1mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀。在暗处放置15min。
A.12 碳酸盐的测定
A.12.1 试剂和材料
盐酸。
A.12.2 分析步骤
称取2.0g试样,精确至0.1g,置于50mL锥形瓶中,加6mL水煮沸,冷却后滴加2mL盐酸,试验溶液不应有气泡产生。
A.13 游离酸及其副盐测定
A.13.1 试剂和材料
A.13.1.1 氢氧化钠溶液:1mol/L。
A.13.1.2 甲基橙指示液:1g/L。
A.13.2 分析步骤
称取1.0g试样,精确至0.1g,置于研钵中,加3mL水研磨,全部转移至250mL烧杯中,加100mL水摇匀,滴加1滴甲基橙指示液,加入1mL氢氧化钠溶液,试验溶液应呈黄色。
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》
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