A.5 重金属的测定

A.5.1 试剂和材料

A.5.1.1 盐酸溶液：1+4。

A.5.1.2 饱和硫化氢水：(该溶液使用前配制)。

A.5.1.3 铅标准溶液；1mL溶液含铅(Pb)0.010mg；

移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。该溶液现用现配。

A.5.1.4 其他试剂同GB/T5009.74-2003中第3章。

A.5.2 仪器和设备

同GB/T5009.74-2003第4章。

A.5.3 分析步骤

称取(2.00±0.01)g试样，置于50mL烧杯中，加5mL盐酸溶液及10mL水，加热溶解，冷却后滴加氨水至白色沉淀出现，用滤纸过滤，将滤液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取25.00mL上述试验溶液置于50mL比色管中，加5mL乙酸盐缓冲溶液，混匀，加5滴饱和硫化氢水，并用水稀释至刻度，混匀，于暗处放置5min。所呈颜色不得深于标准比色溶液。

标准比色溶液的配制：移取0.50mL铅标准溶液置于50mL比色管中，加25mL水，从“加5mL乙酸盐缓冲溶液……”开始进行操作，与试验溶液同时同样处理。

A.6 铅的测定

A.6.1 双硫腙比色法(仲裁法)

A.6.1.1 方法提要

同GB/T5009.75—2003第2章。

A.6.1.2 试剂和材料

同GB/T5009.75—2003第3章。

A.6.1.3 仪器和设备

同GB/T5009.75—2003第4章。

A.6.1.4 分析步骤

称取(5.00±0.01)g试样，置于100mL烧杯中，加水润湿，加适量盐酸使其溶解，置于分液漏斗中。

移取1.00mL铅标准溶液，置于分液漏斗中，作为标准比色溶液，以下按GB/T5009.75—2003第6章规定进行测定。

A.6.2 原子吸收分光光度法

A.6.2.1 试剂和材料

A.6.2.1.1 盐酸。

A.6.2.1.2 三氯甲烷。

A.6.2.1.3 硝酸。

A.6.2.1.4 氢氧化钠溶液：250g/L。

A.6.2.1.5 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液：2%；

称取2g吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶于100mL水中。如有不溶物，使用前过滤。

A.6.2.1.6 铅标准溶液：1mL溶液含铅(Pb)0.010mg；

移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的铅标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。

A.6.2.1.7 精密PH试纸：pH0.5～5.0。

A.6.2.1.8 二级水：符合GB/T6682-2008的规定。

A.6.2.2 仪器和设备

A.6.2.2.1 分液漏斗：250mL。

A.6.2.2.2 恒温水浴箱。

A.6.2.2.3 原子吸收分光光度计。

A.6.2.3 分析步骤

A.6.2.3.1 铅标准测定溶液的制备及测定

准确移取2.00mL铅标准溶液，置于150mL烧杯中，加30mL氷，10mL盐酸，(盖上表面皿)加热至沸，并沸腾5min。冷却，用氢氧化钠溶液调节溶液的PH为1.0～1.5(用精密PH试纸检验)。将溶液移入分液漏斗中，用水稀释至约200mL。加入2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液，摇匀。用三氯甲烷萃取两次，每次加入20mL,将萃取液(即有机相)收集于50mL烧杯中，(在通风橱中)用水浴加热蒸发至干。在残余物中加入3mL硝酸，加热近干。加入0.5mL硝酸和10mL水，加热至剩余液体体积为3mL～5mL,移入10mL容量瓶中，用水稀释至刻度。选用空气-乙烘火焰，于283.3nm波长处，用水调零，测定溶液的吸光度。

A.6.2.3.2 试样测定溶液的制备及测定

称取(10.0±0.1)g试样置于150mL烧杯中，加入30mL水，加入10mL盐酸，(盖上表面皿)加热使试样溶解，并沸腾5min。然后按A.6.2.3.1从“冷却，用氢氧化钠溶液调PH……”开始进行操作，测其相应吸光度。

A.6.2.4 结果判定

试样测定溶液的吸光度不得大于铅标准测定溶液的吸光度。

A.7 砷的测定

A.7.1 试剂和材料

A.7.1.1 盐酸溶液：1+1。

A.7.1.2 砷标准溶液：1mL溶液含有砷(AS)0.001mg;

移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的砷标准溶液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。

A.7.1.3 其他试剂同GB/T5009.76-2003的第9章。

A.7.2 仪器和设备

同GB/T5009.76-2003的第10章。

A.7.3 分析步骤

称取(0.05±0.01)g试样，置于定砷瓶中，加少量水润湿，加入5mL盐酸溶液将试样溶解。

限量标准溶液的配制：移取1.50mL神标准溶液，置于定砷瓶中，以下按GB/T5009.76-2003中第11章的规定进行测定。

相关链接：添加剂磷酸三钙检验方法（二）

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。