A.1 警示

本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用剧毒品时，应严格按照有关规定管理，应避免吸入或与皮肤接触，必要时应在通风橱中进行。对于暴露部位有伤口的人员不能接触。操作时可能产生时,应再通风橱中进行。

A.2 一般规定

本标准的检验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 硝酸。

A.3.1.2 盐酸溶液：1+4。

A.3.1.3 草酸铵溶液：33g/L。

A.3.1.4 铝酸铵溶液：称取2.5g钼酸铵[(NH₄)₆MO₇O₂₄∙4H₂O],加硫酸15mL溶解，加水稀释至约100mL。使用期为一周。

A.3.2 分析步骤

A.3.2.1 钙离子的鉴别

将0.1g试样溶于5mL盐酸溶液和5mL热水中，边搅拌边滴加1mL草酸铵溶液，应生成白色沉淀。

A.3.2.2 磷酸根的鉴别

将0.1g试样经水润湿，滴加硝酸使其溶解，必要时稍加热，滴加钼酸铵溶液，应产生黄色沉淀。

A.4 磷酸三钙的测定

A.4.1 乙二胺四乙酸二钠直接滴定法(仲裁法)

A.4.1.1 方法提要

用盐酸溶液将试样溶解，加入三乙醇胺溶液作为掩蔽剂掩蔽干扰离子的影响，在酸性条件下滴加乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液近终点，用氢氧化钠溶液调节试验溶液的PH于羟基萘酚蓝指示剂显色PH范围内，继续滴定剩余的钙。

A.4.1.2 试剂和材料

A.4.1.2.1 三乙醇胺。

A.4.1.2.2 盐酸溶液：1+1。

A.4.1.2.3 氢氧化钠溶液：450g/L。

A.4.1.2.4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)=0.05mol/L。

A.4.1.2.5 羟基萘酚蓝指示剂；

称取10g于(105±2)℃下烘干2h的氯化钠，置于研钵中，加入0.1g羟基萘酚蓝指示剂，研细、混匀。置于称量瓶中，于干燥器中保存。使用期为2个月。

A.4.1.3 仪器和设备

磁力搅拌器。

A.4.1.4 分析步骤

称取0.15g试样，精确至0.0002g,置于装有磁力搅拌器的250mL的烧杯中，加少量水使试样润湿，加5mL盐酸溶液溶解，必要时须慢慢加热，小心加入125mL水，在不断搅拌下依次加入0.5mL三乙醇胺,0.3g羟基萘酚蓝指示剂,用滴定管以正常速度滴加乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液约23mL～27mL(加入量应相当于钙含量的90%～95%),滴加氢氧化钠溶液至最初的红色变成蓝色，继续滴加到蓝色变成紫色，再过量0.5mL,此时溶液的PH应在12.3～12.5之间。继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液出现澄清的蓝色，保持60s不变。同时进行空白试验。

空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。

A.4.1.5 结果计算

磷酸三钙以钙(Ca)的质量分数W1计，数值以％表示，按公式(A.1)计算：

式中：

V—滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

V0—空白试验所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

c—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—料的质量的数值，单位为克(g);

M—钙(Ca)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(00.078)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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