A.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应釆取适当的安全和防护措施。

A.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 硝酸。

A.3.1.2 盐酸。

A.3.1.3 氨水溶液：2+3。

A.3.1.4 盐酸溶液：1+3。

A.3.1.5 硝酸银溶液：2g/L。

A.3.2 分析步骤

A.3.2.1 称取1g实验室样品，精确至0.01g,加10mL氨水溶液溶解，溶液呈右旋光性。

A.3.2.2 称取0,5g实验室样品，精确至0.01g,缓缓加热发生焦糖气味并炭化。向残渣中加5mL水，充分摇混，此试液显碱性。取试液加盐酸溶液中和后过滤。此试液呈现钾盐反应。

钾盐反应：用铂丝环蘸盐酸润湿后，在火焰上燃烧至无色。再蘸取试液在火焰上燃烧，在钻玻璃下，火焰应呈紫罗兰色。

A.3.2.3 称取1g实验室样品，精确至0.01g,加20mL水加热溶解，加2～3滴硝酸银溶液，生成白色沉淀。分离该沉淀，加硝酸于其中一部分，沉淀即溶解。加氨水溶液于另一部分并加温，沉淀溶解并慢慢有银镜生成。

A.4 酒石酸氢钾的测定

A.4.1 方法提要

以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定干燥试样的水溶液，根据氢氧化钠标准滴定溶液的用量,计算酒石酸氢钾(以C₄H₅KO₆计)的含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)≈0.5mol/L。

A.4.2.2 酚酞指示液：10g/L。

A.4.3 分析步骤

称取2.0g A.7中干燥物A,精确至0.0002g,加100mL水加热溶解，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色，保持30s不褪色为终点。

A.4.4 结果计算

酒石酸氢钾(以C₄H₅KO₆计，以干基计)的质量分数w,数值以％表示，按式(A.1)计算:

式中:

V—试料消耗氢氧化钠标准滴定溶液(A.4.2.1)体积的数值,单位为毫升(mL)；

c—氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);

m—试料质量的数值,单位为克(g)；

M—酒石酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=188.18)。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.5 比旋光度的测定

A.5.1 称取5g实验室样品，精确至0.001g,加10mL氨水溶液(2+3),并转移至50mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。

比旋光度(20℃,D),数值以“(o)∙dm₂.kg^-1”表示，按式(A.2)计算：

式中：

α—测得的旋光角，单位为度(o);

l—旋光管的长度，单位为分米(dm)；

Pa—溶液中有效组分的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL)。

A.5.2 其他按GB/T613进行。

相关链接：食品添加剂酒石酸氢钾

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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