A.7 水溶解试验

A.7.1 试剂和材料

A.7.1.1 硝酸溶液：1+2。

A.7.1.2 糊精溶液：20g/L。

A.7.1.3 硝酸银溶液：17g/L。

A.7.1.4 浊度标准溶液：含氯(CI)0.01mg/mL。量取c(HCI)=0.1mol/L盐酸标准溶液14.1mL,置于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度。量取该溶液10.00mL,置于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度。

A.7.2 分析步骤

称取1.0g实验室样品，精确至0.01g,置于25mL比色管中，加20mL水，在水浴上加热溶解，作为试验溶液；取另一只比色管，加入(0.20±0.02)mL浊度标准溶液，加水至20mL,加1mL硝酸溶液、0.2mL糊精溶液和1mL硝酸银溶液，摇匀，避光放置15min,作为标准比浊溶液。在无阳光直射情况下，目视轴向及侧面观察，试验溶液的浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。

A.8 游离酸和游离碱试验

A.8.1 试剂和材料

A.8.1.1 氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。

A.8.1.2 酚酞指示液：10g/L。

A.8.2 分析步骤

称取1.0g实验室样品，精确至0.01g,溶于20mL无二氧化碳的水，加3滴酚酞指示液，不应有粉红色产生；加0.5mL氢氧化钠标准溶液，应呈粉红色。

A.9 挥发性脂肪酸试验

称取约0.5g实验室样品，精确至0.01g,置于干燥蒸发皿中，加1mL硫酸，搅拌，在水浴上加热,不应有脂肪酸气味逸出。

A.10 镁及碱金属含量的测定

A.10.1 方法提要

样品中的钙在酸性条件下与草酸生成难溶的草酸钙沉淀，过滤，滤液中的镁及碱金属和硫酸加热生成硫酸盐，再过滤，滤液蒸干，灼烧后定量。

A.10.2 试剂和材料

A.10.2.1 盐酸。

A.10.2.2 硫酸。

A.10.2.3 氨水。

A.10.2.4 草酸溶液：150g/L。

A.10.2.5 甲基红指示液：1g/L。

A.10.3 分析步骤

称取1.0g实验室样品，精确至0.01g,加水40mL,再加1mL盐酸，煮沸1min,迅速加40mL草酸溶液和2滴甲基红指示液，用氨水中和至溶液刚好呈黄色，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，放置4h或过夜。用干燥滤纸过滤，取50mL澄清滤液，置于预先于(800±25)℃干燥至质量恒定的坩埚中，加0.5mL硫酸，在水浴上蒸发至近干，在电炉上加热至硫酸蒸气逸尽，于(800±25)℃灼烧至质量恒定。残渣质量不得大于5.0mg。

A.11 氯化物的测定

按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录Ⅷ A的规定进行。称取0.1g实验室样品，精确至0.001g,其所呈浊度不得大于标准比浊溶液。量取(5±0.02)mL氯化物(CI)标准溶液(0.01mg/mL)制备标准比浊溶液。

A.12 硫酸盐的测定

按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录Ⅷ B的规定进行。称取试样0.20g)精确至0.001g,其所呈浊度不得大于标准比浊溶液。量取(1.5±0.02)mL硫酸盐(SO₄)标准溶液(0.1mg/mL)制备标准比浊溶液。

A.13 铁的测定

按《中华人民共和国药典》2005年版二部附录Ⅷ G的规定进行。称取0.5g实验室样品，精确至0.01g,加25mL水，置于水浴中加热溶解，冷却后为试验溶液，其所呈颜色不得深于标准比色溶液。量取(2.5±0.02)mL铁(Fe)标准溶液(0.01mg/mL)制备标准比色溶液。

A.14 砷的测定

按GB/T5009.76砷斑法进行。测定时称取1.0g实验室样品，精确至0.01g,加10mL热水溶解。

限量标准液的配制：用移液管移取2.00mL砷(AS)标准溶液(相当于0.002mg As),与试样同时同样处理。

A.15 铅的测定

按GB/T5009.75“限量试验”进行。样品处理为：称取3.0g试样，精确至0.01g,加热水30mL溶解，移入分液漏斗中，加1%硝酸至40mL。量取0.60mL铅(Pb)标准溶液(相当于0.006mg Pb)制备铅限量标准液。

A.16 钡试验

称取1.0g实验室样品，精确至0.01g,加20mL热水溶解，分为两等份置于两只25mL比色管中，一份加1mL硫酸钙饱和溶液混匀，另一份加1mL水，放置15min后比较，样品管所呈混浊不得大于对照管。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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