A.1 警示

试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。

A.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。

试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 硫酸。

A.3.1.2 高锰酸钾溶液：3.2g/L。

A.3.1.3 草酸铵溶液：40g/L。

A.3.1.4 盐酸溶液：1+3。

A.3.1.5 乙酸溶液：1+20。

A.3.2 分析步骤

A.3.2.1 钙盐的鉴别

取约0.5g实验室样品，溶于10mL水，滴加草酸铵溶液，即产生白色沉淀。分离沉淀，加入乙酸溶液，沉淀不溶解；再加入盐酸溶液，沉淀完全溶解。

A.3.2.2 乳酸盐的鉴别

取约0.5g实验室样品，加10mL热水溶解，滴加硫酸使其呈酸性，加高锰酸钾溶液，加热，即发出乙醛的气味。

A.4 立体化学纯度(L 体)的测定

A.4.1 方法提要

用高效液相色谱法，在选定的工作条件下，通过色谱柱使样品溶液中L体乳酸钙和D体乳酸钙组分分离，用紫外吸收检测器检测，用面积归一化法定量，计算总乳酸钙中L体乳酸钙的含量，即为L-乳酸钙的立体化学纯度。

A.4.2 试剂和材料

硫酸铜溶液：0.001mol/L。

A.4.3 仪器和设备

A.4.3.1 髙效液相色谱系统(HPLC)

A.4.3.1.1 高压泵：无脉冲，能将流速保持在0.1mL/min～10.0mL/min。

A.4.3.1.2 定量环：5uL。

A.4.3.1.3 紫外光检测器：可变波长。

A.4.3.1.4 数据处理系统：色谱工作站或数据处理机。

A.4.3.2 抽滤系统

抽滤系统使用孔径为0.45um的纤维素酯膜滤纸(用于流动相的预处理)。

A.4.3.3 过滤系统

过滤系统使用孔径为0.45um的纤维素酯膜滤纸(用于样品的预处理)。

A.4.3.4 微量进样针

HPLC专用，50uL、100uL(或自动进样器)。

A.4.4 色谱分析条件

推荐的色谱柱及典型操作条件见表A.1,立体化学纯度(L体)的测定典型高效液相色谱图见图A.1。保留时间：L体乳酸钙约18.5min,D体乳酸钙约23.5min(保留时间会有变动，以标准样品出峰时间为准)。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表A.1 色谱柱和典型色谱操作条件

图A.1 立体化学纯度(L体)测定典型高效液相色谱图

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》

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