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A.5 干燥减量的测定
A.5.1 分析步骤
称取约1g实验室样品,精确至0.0002g,置于预先在105~110℃干燥至质量恒定的称量瓶中,铺成5mm以下的层。在105~110℃的恒温干燥箱中干燥1h,置于干燥器中冷却30min称量。保留部分干燥物(此为干燥物C)用于丙酸钠含量的测定。
A.5.2 结果计算
干燥减量的质量分数W2,数值以%表示,按式(A.2)计算:
式中:
m—干燥前试料质量的数值,单位为克(g);
m1—干燥后试料质量的数值,单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。
A.6 碱度试验
A.6.1 方法提要
以酚酞为指示液,用规定体积的硫酸标准滴定溶液中和试样溶液,做碱度的限量试验。
A.6.2 试剂和材料
A.6.2.1 硫酸标准滴定溶液:c(l/2H2SO4)=0.1mol/L。
A.6.2.2 酚酞指示液:10g/L。
A.6.3 分析步骤
称取4.0g实验室样品,精砷至0.01g,溶于20mL无二氧化碳水中,加2滴酚酞指示液,如溶液显粉红色,用硫酸标准滴定溶液滴定至粉红色褪去,所耗用硫酸标准滴定溶液的体积应≤(0.6±0.02)mL。
A.7 砷的测定
按GB/T5009.76砷斑法进行。称取1.0g实验室样品,精砷至0.01g,加5mL水溶解。
限量标准液的配制:用移液管移取(3±0.02)mL砷(AS)标准溶液(相当于3.0μg As),与试样同时同样处理。
A.8 重金属的测定
按GB/T5009.74进行。称取5.0g实验室样品,精砷至0.01g,溶于适量水,置于100mL容量瓶中稀释至刻度,取(20±0.02)mL该试验溶液;量取(0.4±0.02)mL铅(Pb)标准溶液(0.01mg/mL)。
A.9 铁的测定
A.9.1 试剂和材料
A.9.1.1 盐酸。
A.9.1.2 过硫酸铵。
A.9.1.3 硫氰酸铵溶液:250g/L。
A.9.1.4 铁(Fe)标准溶液:0.001mg/mL。
A.9.2 分析步骤
称取0.3g实验室样品,精砷至0.01g,溶于40mL水中,加2mL盐酸、40mg过硫酸铵和5mL硫氰酸铵溶液,摇匀,此为试样溶液。
标准比色溶液的配置:取(9±0.02)mL铁(Fe)标准溶液,加水至40mL,与样品同时同样处理。
试样溶液所呈红色不得深于标准比色溶液,即为通过试验。
相关链接:添加剂丙酸钠检验方法(一)
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(一)》
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