10 4,4'-(重氮亚氨基)二苯磺酸二钠盐的测定

10.1 方法提要

采用反相液相色谱法，用外标法进行定量，计算4,4'-(重氮亚氨基)二苯磺酸二钠盐的质量分数。

10.2 试剂和材料

10.2.1 4,4'-(重氮亚氨基)二苯磺酸二钠盐。

10.2.2 其余同7.2。

10.3 仪器和设备

同7.3。

10.4 试样溶液的配制

同7.5。

10.5 标准溶液的配制

称取约0.01g(精确至0.0001g)已置于真空干燥器中干燥24h后的4,4'-(重氮亚氨基)二苯磺酸二钠盐，用乙酸铵溶液溶解，稀释定容至100mL。吸取10mL上述溶液，加乙酸铵溶液，稀释定容至100mL后分别吸取10.0mL、5.0mL、2.0mL、1.0mL,再用乙酸铵溶液稀释定容至100mL，作为系列标准溶液。

10.6 色谱分析条件

10.6.1 检测波长：358mm。

10.6.2 其他同7.4。

10.7 分析步骤

在10.6规定的色谱分析条件下,分别用微量注射器吸取试样溶液及各系列标准溶液注入并充满定量环进行色谱检测，待最后一个组分流出完毕，进行结果处理。测定系列标准溶液中4,4'-(重氮亚氨基)二苯磺酸二钠盐的峰面积，绘制成标准曲线。测定试样溶液中4,4'-(重氮亚氨基)二苯磺酸二钠盐的峰面积，根据标准曲线计算4,4'-(重氮亚氨基)二苯磺酸二钠盐的含量。

11 未磺化芳族伯胺(以苯胺计)的测定

11.1 方法提要

以乙酸乙酯萃取出试样中未磺化芳族伯胺成分，将萃取液和苯胺标准溶液分别经重氮化和偶合后再测定各自生成染料的吸光度予以比较与判别。

11.2 试剂和材料

11.2.1 乙酸乙酯。

11.2.2 盐酸溶液：1+10。

11.2.3 盐酸溶液：1+3。

11.2.4 溴化钾溶液：500g/L。

11.2.5 碳酸钠溶液：200g/L。

11.2.6 氢氧化钠溶液：40g/L。

11.2.7 氢氧化钠溶液：4g/L。

11.2.8 R盐溶液：20g/L。

11.2.9 亚硝酸钠溶液：3.52g/L。

11.2.10 苯胺标准溶液：0.1000g/L。

配制：用小烧杯称取0.5000g新蒸馏的苯胺，移至500mL容量瓶中，以150mL盐酸溶液(1+3)分三次洗涤烧杯，并入500mL容量瓶中，水稀释至刻度。移取25mL该溶液至250mL容量瓶中，水定容。此溶液苯胺浓度为0.1000g/L。

11.3 仪器和设备

11.3.1 可见分光光度计。

11.3.2 比色皿：40mm。

11.4 试样萃取溶液的配制

称取约2g试样(精确至0.001g)于150mL烧杯中，加100mL水和5mL氢氧化钠溶液(40g/L),在温水浴中搅拌至完全溶解。将此溶液移入分液漏斗中，少量水洗净烧杯。每次以50mL乙酸乙酯萃取两次，合并萃取液。以10mL氢氧化钠溶液(4g/L)洗涤乙酸乙酯萃取液，除去痕量色素。再每次以10mL盐酸溶液(1+3)对乙酸乙酯溶液反萃取三次。合并该盐酸萃取液，然后用水稀释至100mL,摇匀。此溶液为试样萃取溶液。

11.5 标准对照溶液的制备

吸取2.0mL苯胺标准溶液至100mL容量瓶中，用盐酸溶液(1+10)稀释至刻度，混合均匀，此为标准对照溶液。

11.6 重氮化偶合溶液的制备

吸取10mL试样萃取溶液，移入透明洁净的试管中，浸入盛有冰水混合物的烧杯内冷却10min。在试管中加入ImL溴化钾溶液及0.5mL亚硝酸钠溶液，稍用力摇匀后仍置于冰水浴中冷却10min,进行重氮化反应。另取一个25mL容量瓶移入1mL R盐溶液和10mL碳酸钠溶液。将上述试管中的苯胺重氮盐溶液加至盛有R盐溶液的容量瓶中，边加边略振摇容量瓶,用少许水洗净试管一并加入容量瓶中,再以水定容。充分混匀后在暗处放置15min。该溶液为试样重氮化偶合溶液。

标准重氮化偶合溶液的制备，吸取10mL标准对照溶液，其余步骤同上。

11.7 参比溶液的制备

吸取10mL盐酸溶液(1+10)、10mL碳酸钠溶液及1mL R盐溶液于25mL容量瓶中，水定容。该溶液为参比溶液。

11.8 分析步骤

将标准重氮化偶合溶液和试样重氮化偶合溶液分别置于比色皿中，在510nm波长处用分光光度计测定各自的吸光度Aa、Ab,以11.7作参比溶液。

11.9 结果判定

Ab≤Aa即为合格。

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文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（二）》

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