9 原理

试样经消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化钠或硼氢化钾使还原成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。

10 试剂

注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

10.1 试剂

10.1.1 氢氧化钠(NaOH):优级纯。

10.1.2 硼氢化钠或硼氢化钾(NaBH₄或KBH₄)。

10.1.3 硫脲(CH₄N₂S)。

10.1.4 硝酸(HNO₃):优级纯。

10.1.5 硫酸(H₂SO₄):优级纯。

10.1.6 高氯酸(HClO₄):优级纯。

10.1.7 盐酸(HC1)：优级纯。

10.1.8 硝酸镁[Mg(NO₃)₂∙6H₂O]。

10.1.9 氧化镁(MgO)。

10.1.10 过氧化氢(H₂O₂)。

10.2 试剂配制

10.2.1 氢氧化钠溶液(2g/L)：称取2.0g氢氧化钠,溶于1000mL水中，混匀。

10.2.2 硼氢化钠溶液(10g/L)：称取10.0g硼氢化钠,溶于1000mL氢氧化钠溶液中，混匀。临用现配(也可称取14g硼氢化钾代替硼氢化钠)。

10.2.3 硫脲溶液(50g/L)：称取50g硫脲,溶于1000mL水中，混匀。

10.2.4 硫酸溶液(1+9)：量取100mL硫酸,小心倒入水900mL中，混匀。

10.2.5 氢氧化钠溶液(100g/L)：称取1.0g氢氧化钠,溶于10mL水中。

10.2.6盐酸溶液(1+1)：量取100mL盐酸缓慢倒入100mL水中，混匀，冷却后使用。

10.2.7硝酸镁溶液(150g/L)：称取150g硝酸镁,溶于1000mL水中，混匀。

10.3 标准品

三氧化二砷(As₂O₃)标准品，纯度为99.99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

10.4标准溶液配制

10.4.1砷标准储备液(0.1mg/mL):精确称取于100℃干燥2h以上的三氧化二砷0.1320g,加100g/L氢氧化钠溶液10mL溶解,用水定量转入1000mL容量瓶中，加硫酸溶液(1+9)25mL定容至刻度。

10.4.2 砷标准使用液(1ug/mL):吸取1.00mL砷储备标准液于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此液应当日配制使用。

11 仪器

11.1 原子荧光光度计。

11.2 马弗炉。

11.3 电热板。

11.4 可调式电炉。

11.5 电子天平：感量为0.1mg和1mg。

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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