1 范围

本标准规定了食品添加剂中铅的限量试验和定量试验方法。

本标准适用于食品添加剂中铅的限量试验和定量试验。

2 原理

试样经处理加入柠檬酸氢二铵、氰化钾和盐酸羟胺等，消除铁、铜、锌等离子干扰，在PH8.5～9.0时,铅离子与二苯基硫巴腙(双硫腙)生成红色络合物,用三氯甲烷提取,与标准系列比较做限量试验或定量试验。

3 试剂和材料

注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。

3.1 试剂

3.1.1 硝酸(HNO₃)。

3.1.2 硫酸(H₂SO₄)。

3.1.3 氨水(NH₃∙H₂O)。

3.1.4 盐酸(HCI)。

3.1.5 酚红(C₁₉H₁₄O₅S)。

3.1.6 三氯甲烷(CHCl₃)。

3.1.7 柠檬酸氢二铵(C₆H₁₄N₂O₇)。

3.1.8 盐酸羟胺(NH₂OH∙HCl)。

3.1.9 氰化钾(KCN)。

3.1.10 二苯基硫巴腙(双硫腙)(C₁₃H₁₂N₄S)。

3.1.11 乙醇(C₂H₆O)。

3.1.12 高氯酸(HCIO₄)。

3.2 试剂配制

3.2.1 硝酸溶液(1+1)：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。

3.2.2 氨溶液(1+1)：取1份氨水与1份水混合。如含铅,应用全玻璃蒸镏器重蒸镏。

3.2.3 酚红指示液(1g/L乙醇溶液)：称取100mg酚红，加100mL乙醇溶解(必要时过滤)。

3.2.4 柠檬酸氢二铵溶液(500g/L)：称取100g柠檬酸氢二铵,溶于100mL水中，加两滴酚红指示液,加氨溶液(1+1)调节PH至8.5～9.0(由黄变红,再多加两滴)，用双硫腙使用液提取数次,每次10mL～20mL,至三氯甲烷层至绿色且不变为止,弃去三氯甲烷层,再用三氯甲烷洗涤两次,每次5mL,弃去三氯甲烷层，加水稀释至200mL。

3.2.5氨溶液(1+99)：取1份氯水与99份水混合。

3.2.6盐酸羟胺溶液(200g/L)：称取20g盐酸羟胺,加40mL水溶解，加两滴酚红指示液，加氨溶液(1+1)调节PH至8.5～9.0(由黄变红,再多加两滴)，用双硫腙三氯甲烷溶液提取数次，每次10mL～20mL,至三氯甲烷层绿色不变为止，再用三氯甲烷洗两次，每次5mL,弃去三氯甲烷层，水层加盐酸(1+1)呈酸性，加水至100mL。

3.2.7氰化钾溶液(100g/L)：称取10g氰化钾，用水溶解并定容至100mL。警告：氰化钾(KCN)为危险化学品，应采取相应的防护措施。

3.2.8 双硫腙储备液(0.05%三氯甲烷溶液)：称取0.5g研细的双硫腙，溶于50mL三氯甲烷中，如有残渣，可用滤纸过滤于250mL分液漏斗中，用氨溶液(1+99)提取3次,每次100mL,将提取液用脱脂棉过滤至500mL分液漏斗中，用盐酸溶液(1+1)调至酸性，将沉淀出的双硫腙用200mL、200mL、100mL三氯甲烷分别提取3次,合并三氯甲烷层为双硫腙储备溶液。保存于冰箱中。

3.2.9 双硫腙使用液：吸取1.0mL双硫腙储备溶液,加9.0mL三氯甲烷,混匀。用1cm比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长510nm处测吸光度(A),用式(1)算出配制100mL双硫腙使用液(70%透光率)所需双硫腙储备溶液的毫升数(V):

式中：V——双硫腙储备溶液的用量,单位为毫升(mL);

1g70—双硫腙使用液(70%透光率)；

A——吸光度值。

3.2.10 硝酸溶液(1%)：取1mL硝酸,加水稀释至100mL。

3.3 标准品

高纯硝酸铅[Pb(NO₃)₂]:纯度为99.99%或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

3.4 铅标准储备溶液配制

铅标准储备溶液(1mg/mL):精密称取0.1598g硝酸铅标准品,加10mL 1%硝酸溶液,溶解后定量移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。

3.5 铅标准使用溶液配制

铅标准使用溶液(10ug/mL):吸取铅标准储备溶液1.0mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。

相关链接：食品添加剂中重金属限量试验（二）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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