5 分析步骤

5.1 试样的预处理

5.1.1 粮食、豆类等去除杂物后，粉碎,装入洁净的容器内，作为试样。密封,并标明标记,试样应于室温下保存。

5.1.2 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样,直接打成匀浆,装入洁净的容器内，作为试样。密封,并标明标记。试样应于冰箱冷藏室保存。

5.2 样品消解

5.2.1 微波消解

准确称取试样0.2g～0.6g(精确至0.001g)于微波消解罐中，加入5mL硝酸，按照微波消解的操作步骤消解试样。冷却后取出消解罐，在电热板上于140℃～160℃赶酸至0.5mL～1.0mL。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次～3次,合并洗涤液,用水定容至刻度。同时做试剂空白试验。

5.2.2 湿法消解

准确称取试样0.5g～3g(精确至0.001g)于消化管中，加入10mL硝酸、0.5mL高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件：120℃保持0.5h～1h、升温至180℃ 2h～4h、升温至200℃～220℃)。若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色,取出消化管，冷却后用水定容至10mL。同时做试剂空白试验。

5.2.3 高压消解

准确称取试样0.3g～1g(精确至0.001g)于消解内罐中,加入5mL硝酸。盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱，于140℃～160℃下保持4h～5h。在箱内自然冷却至室温,缓慢旋松外罐,取出消解内罐,放在可调式电热板上于140℃～160℃赶酸至0.5mL～1.0mL。冷却后将消化液转移至10mL容量瓶中，用少量水洗涤内罐和内盖2次～3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度。同时做试剂空白试验。

5.2.4 干法灰化

准确称取试样0.5g～3g(精确至0.001g)于坩埚中，小火加热，炭化至无烟，转移至马弗炉中，于550℃恒温3h～4h。取出冷却，对于灰化不彻底的试样，加数滴硝酸，小火加热，小心蒸干，再转入550℃高温炉中，继续灰化1h～2h,至试样呈白灰状,从高温炉取出冷却,用硝酸溶液(1+1)溶解并用水定容至10mL。同时做试剂空白试验。

5.3 测定

5.3.1 仪器测试条件

根据各自仪器性能调至最佳状态。

5.3.2 标准曲线的制作

将标准系列溶液工作液按浓度由低到高的顺序分别取10uL(可根据使用仪器选择最佳进样量),注入石墨管,原子化后测其吸光度值，以浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。

5.3.3 试样测定

在与测定标准溶液相同的实验条件下,将空白溶液和样品溶液分别取10uL(可根据使用仪器选择最佳进样量)，注入石墨管,原子化后测其吸光度值,与标准系列溶液比较定量。

对有干扰的试样应注入5uL(可根据使用仪器选择最佳进样量〉的磷酸二氢铵溶液(20.0g/L)(标准系列溶液的制作过程应按5.3.3操作)。

6 分析结果的表述

试样中硌含量的计算见式(1)：

式中：

X—试样中硌的含量,单位为毫克每千克(mg/kg)；

C—测定样液中硌的含量,单位为纳克每毫升(ng/mL)；

C₀—空白液中硌的含量,单位为纳克每毫升(ng/mL)；

V—样品消化液的定容总体积,单位为毫升(mL);

m—样品称样量，单位为克(g);

1000——换算系数。

当分析结果mg/kg时,保留三位有效数字；当分析结果＜1mg/kg时,保留两位有效数字。

7 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

8 其他

以称样量0.5g,定容至10mL计算，方法检出限为0.01mg/kg,定量限为0.03mg/kg。

相关链接：食品中硌的测定（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编检验方法（一）》

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