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《水质 甲醇的测定 变色酸分光光度法》规定了测定水中甲醇的变色酸分光光度法,适用于山西省境内地表水、地下水和废水中甲醇的测定。该项新标准的主要内容框架包括范围、规范性引用文件、方法原理、干扰及消除、试剂、仪器设备、样品采集与保存、分析步骤、质量保证和质量控制、废物处置等。
据了解,变色酸分光光度法测定水质中的甲醇,其方法原理为:在酸性溶液中,甲醇被高锰酸钾氧化成甲醛,再与变色酸反应生成紫色化合物。该化合物的吸光度与甲醇的含量成正比,在570nm波长处测量该紫色化合物吸光度,根据吸光度计算甲醇的含量。
测定采用的试剂包括硫酸、1%高锰酸钾溶液、0.5%变色酸溶液、5%亚硫酸钠溶液、甲醇、甲醇标准贮备液、甲醇标准使用液。检测用的仪器设备有分光光度计、电子天平、实验用电炉或恒温水浴锅、具塞比色管、冷却装置以及其它实验室常用玻璃器皿。
在样品的采集与保存方面,标准明确指出,地表水、地下水和废水样品参照HJ/T 91、HJ/T 164的规定进行采集。使用500 mL棕色细口玻璃瓶采集样品,采样瓶不宜用水样进行荡洗,采样时,水样必须注满容器,上部不留空隙,立即加盖。样品于2℃~8℃冷藏保存,48h内完成测定。
在精密度和准确度方面,标准指出,6家实验室对甲醇含量在0.4 mg/L、4 mg/L、8 mg/L的样品进行了测定,结果为:实验室内相对标准偏差分别为3.6%~9.4%、1.7%~6.9%、0.4%~8.5%;实验室间相对标准偏差分别为4.4%、3.1%、3.4%;重复性限为0.0 69 mg/L、0.3 93 mg/L、0.9 55 mg/L;再现性限为0.07 9 mg/L、0.49 9 mg/L、1.15 mg/L。
在质量保证和质量控制方面,标准规定,每批次样品(最多20个样品)应至少分析一个全程序空白样品,甲醇的全程序空白分析结果应低于方法检出限。当发现空白浓度高于方法检出限时,应仔细查找干扰源。如采样、运输或保存过程存在影响分析结果的干扰因素,需对出现问题批次的样品进行重新采样分析。
此外,变色酸分光光度法中涉及到硫酸的使用,操作过程应在通风状况良好的通风柜内进行。操作时应注意人员的防护和对环境的保护,实验人员应穿好防护服等防护品,避免酸雾对人体的损伤。
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