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汞、砷元素形态及其价态测定法、中药有害残留物限量制定指导原则两种方法按照公示文稿在2020版做了修订,元素杂质限度和测定指导原则作为2020版的新增方法。
中国药典中药中植物类药材及饮片中的重金属铅、镉、砷、汞、铜控制要求于2020年3月25日药典做了一次新的修改,其委员会官方网站公布《关于中国药典四部通则0212及通则9302标准修订草案的公示》中,公布了关于18种药材饮片的标准修订,在18种药材检查项下增加和删减了了诸多金属的最大限量,增加了铅5mg/kg,镉1mg/kg,砷2mg/kg,汞0.2mg/kg,铜20 mg/kg。删除了铅5mg/kg,镉1mg/kg,砷2mg/kg,汞0.2mg/kg,铜20 mg/kg要求。中药有害残留物限量制定指导原则增加了药材和饮片的最大限量,铅5mg/kg,镉 1mg/kg,砷2mg/kg,汞0.2mg/kg,铜20 mg/kg。和中国药典2015版比较扩大了药材及饮片的检测范围,降低了镉的要求从0.3mg/kg到1mg/kg。需要注意的是要结合《中药有害残留物限量制定指导原则》评判结果。
实验规程中还需要注意一些问题。测试空白时会出现空白和样品中的实际空白不一致及空白重复值不一致的现象。对结果造成的影响是空白污染,样品值偏低。空白的来源有试剂、操作、器皿和仪器管路。操作时注意空白和样品用同一批号甚至同一个瓶子中的试剂,空白和样品操作程序、环境一致。
按照中国药典描述铅不得过5mg/kg、镉不得过0.3mg/kg、砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg、铜不得过20mg/kg。计算结果保留有效数字和药典最终判定结果的有效数字一致,对于边缘性的数字可以多保留一位。不得过为小于等于药典中要求的数字,比如计算结果0.29,取有效数字0.3为合格,0.34取有效数字0.3合格。注意药典中判定结果的有效数字表达,比如新修改的镉最大限量1mg/kg,与1.0mg/kg的区别。
中国药典标液用10%硝酸溶液稀释制成。样品用加硝酸5~10ml到50毫升容量器中。10%硝酸浓度将就样品消解后中酸的量,方便汞的样品不用单独消解会造成仪器内部锥面容易腐蚀,注意测试完后纯水冲洗,可以用细砂纸擦拭锈迹。植物药材不同部位重金属含量有可能不一致,取样尽量取样品完整部分打粉混均匀。对于不容易粉碎的样品,在切割砸压的过程中要尽量防止污染,打粉后的样品尽量不要轴心部分,注意样品处理一定要干净。
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