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土壤中六六六和滴滴涕的测定——气相色谱-三重四极杆质谱法

发布时间:2020-05-06 00:00 作者:化工仪器网 阅读量:1246

 

近日,为贯彻落实《中华人民共和国环境保护法》,提高生态环境管理水平,规范生态环境监测工作,陕西省生态环境厅组织制定了地方标准《土壤中六六六滴滴涕的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法》。按照《陕西省地方环境保护标准制修订工作管理办法(试行)》要求,现将《标准(征求意见稿)》面向全社会公开征求意见,请有关单位认真研究并提出书面意见,于2020年5月15日前反馈至陕西省生态环境厅法规与标准处。

《土壤中六六六和滴滴涕的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法》主要内容包括范围、规范性引用文件、方法原理、试剂与材料、仪器与设备、样品、分析步骤、结果计算、精密度和准确度、质量保证和质量控制、废物处理等,适用于土壤中α -六六六、六氯苯、γ -六六六、β -六六六、δ -六六六、硫丹Ⅰ、艾氏剂、硫丹Ⅱ、环氧七氯、o,p′-滴滴伊、γ -氯丹、α -氯丹、反式-九氯、 p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴滴、狄氏剂、异狄氏剂、灭蚁灵等22种有机氯农药的测定。其他有机氯农药若通过验证,也可采用本标准测定。

据了解,采用气相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中六六六和滴滴涕的方法原理为:采用合适的提取方法,如索氏提取或加压流体萃取法等提取土壤中的六六六、滴滴涕等有机氯农药,提取液经凝胶色谱净化,然后浓缩、定容,经气相色谱分离、三重四极杆质谱检测,根据保留时间及特征离子对定性,内标法定量。

测定过程中采用的试剂和材料包括正己烷(C6H14)、丙酮(C3H6O)、乙酸乙酯(C4H8O2)、环己烷(C6H12)、正己烷-丙酮混合溶剂、乙酸乙酯-环己烷混合溶剂、硅藻土石英砂无水硫酸钠(Na2SO4)、有机氯农药标准储备液、内标使用液、高纯氦气高纯氮气等。检测用的仪器和设备包括气相色谱-三重四极杆质谱仪、色谱柱、提取装置、凝胶色谱系统(GPC)、浓缩装置以及一般实验室常用仪器和设备。

上述新标准在制修订的过程中引用参考了《HJ/T 166 土壤环境监测技术规范》、《HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法》、《HJ 783 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》、《HJ 835 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》、《HJ 921 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法》。

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