1．碘化钾-4-甲基戊酮-2法

(1)原理试样经处理后，在酸性溶液中镉离子与碘离子形成配合物，并经4-甲基戊酮-2萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化以后，吸取228.8nm共振线，其吸收量与镉含量成正比，与标准系列比较定量。

(2)试剂 4-甲基戊酮-2(MIBK，又名甲基异丁酮)、盐酸(1+10)、盐酸(1+11)量取10mL盐酸，加到适量水中，再稀释至120mL)、盐酸(5+7)(量取50mL盐酸，加到适量水中，再稀释至120mL)、混合酸(硝酸与高氯酸按3+1混合)、硫酸(1+1)、碘化钾溶液(250g/L)。

镉标准储备溶液：准确称取1.0000g金属镉(99.99％)，溶于20mL盐酸(5+7)中，加入2滴硝酸后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。储于聚乙烯瓶中。此溶液1mL相当于1.0mg镉。镉标准使用液：吸取10.0mL镉标准溶液，置于100mL容量瓶中，以盐酸(1+11)稀释至刻度，混匀，如此多次稀释至1mL相当于0.20μg镉。

(3)仪器 原子吸收分光光度计。

(4)分析步骤
①试样处理 谷类：去除其中杂物及尘土，必要时除去外壳，磨碎，过40目筛，混匀。称取约5.00～10.00g置于50mL瓷坩埚中，小火炭化至无烟后移入马弗炉中，500℃±25℃灰化约8h后，取出坩埚，放冷后再加入少量混合酸，小火加热，不使其干涸，必要时加少许混合酸，如此反复处理，直至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10mL盐酸(1+11)溶解残渣并移人50mL容量瓶中，再用盐酸(1+11)反复洗涤坩埚，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀备用。

取与样品处理相同量的混合酸和盐酸(1+11)按同一操作方法做试剂空白试验。

豆类：取可食部分洗净晾干，充分切碎或打碎混匀。称取i0.00～20.00g置于瓷坩埚中，加1mL磷酸(1+10)，小火炭化，以下按谷类试样处理方法自“至无烟后移入马弗炉中……”起依法操作。

②萃取分离 吸取25mL(或全量)上述制备的样液及试剂空白液，分别置于125mL分液漏斗中，加10mL硫酸(1+1)，再加10mL水，混匀。吸取0、0.25mL、0.50mL、l.50mL、2.50mL、3.50mL、5.00mL镉标准使用液(相当于0、0.05/μg、0.1μg、0.3μg、0.5μg、0.7μg、1.0μg镉)，分别置于125mL分液漏斗中，各加盐酸(1+11)至25mL，再加10mL硫酸(1+1)及10mL水，混匀。于试样溶液、试剂空白液及镉标准溶液中各加10mL碘化钾溶液(250g/L)，混匀，静置5min，再各加10mL MIBK，振摇2min，静置分层约0.5h，弃去下层水相，以少午脱脂棉塞入分液漏斗下颈部，将MIBK层经脱脂棉滤至10mL具塞试管中，备用。

③测定 将有机相导入火焰原子化器进行测定．测定参考条件：灯电流6～7mA，波长228.8nm，狭缝0.15～0.2nm，空气流量5L/min，氘灯背景校正(也可根据仪器型号，调至最佳条件)，以镉含量对应浓度吸光度，绘制标准曲线或计算直线回归方程，样品吸收值与曲线比较或代入方程求出含量。

④计算样品中镉的含量按式(进行计算。

X=[(A1─A2)V1×1000]/（mV1/V2×1000）

式中，X为试样中镉的含量，mg/kg或mg/L；A1为测定用试样液中镉的质量，μg；A2为试剂空白液中镉的质量，μg；m为试样质量或体积，g或mL；V1为测定用试样处理液的体积，mL；V2为试样处理液的总体积，mL。

计算结果保留两位有效数字。

⑤精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15％。