1 范围

本标准规定了粮谷中甲硫威、恶虫威、异丙威、甲萘威、灭多威、克百威、抗蚜威、仲丁威残留量的制样和液相色谱串联质谱测定方法。

本标准适用于大米和小麦中甲硫威、恶虫威、异丙威、甲萘威、灭多威、克百威、抗蚜威、仲丁威残留量的检测。

2 方法提要

试样用乙腈提取，经中性氧化铝层析净化，用丙酮-乙醚(20+80，体积比)洗脱，液相色谱-串联质谱仪检测，外标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外．试剂均为分析纯．水为重蒸水或去离子水。

3.1 甲醇：色谱纯：

3.2 乙腈：色谱纯。

3.3 丙酮：色谱纯；

3.4 乙醚：色谱纯；

3.5 乙酸铵：色谱纯。

3.6 氯化钠。

3.7 乙酸铵水溶液(0. 005 mol/l,)：称取0.19 g乙酸铵溶于适量水中，再定容到500 mL。

3.8 甲醇-乙酸铵溶液：甲醇-乙酸铵溶液(0.005 mol/L) (60+40，体积比)。

3.9 丙酮-乙醚混合溶剂：丙酮-乙醚(20+80，体积比)。

3.10 氨基甲酸酯类标准品：甲硫威、恶虫威、异丙威、甲萘威、克百威、抗蚜威、仲丁威均大于等于99.0%。灭多威为98.8%。

3.11 氨基甲酸酯标准储备液：精确称取适量氨基甲酸酯标准品，用甲醇溶解，分别配制溶液浓度为200 ug/mL, 4℃储存。

3.12 氨基甲酸酯混合工作溶液：根据需要，分别取适量储备液于同一容量瓶中，用甲醇-乙酸铵溶液稀释至适当浓度的工作溶液。

3.13 氨基甲酸酯校正溶液配置：将标准混合溶液用按6.1和6.2处理的空白样品溶液稀释为1.0，10.0，20，50，100ug/L。

3.14 中性氧化铝固相萃取小柱(3 mg)：使用前用5 mL乙醚淋洗。

4 仪器和设备

4.1 液相色谱-串联质谱联用仪：配有电喷雾离子源和四极杆质量分析器。

4.2 均质机(16 000 r/min)。

4.3 混匀器。

4.4 具盖塑料离心管：50 mL。

4.5 离心机(4 000 r/min)。

4.6 真空固相萃取装置。

5 试样制备与保存

谷物样品经粉碎机高速粉碎，分成两份，分别装入洁净容器内，一份作为试样供检测用，另一份作为留样保存，在-18℃保存。

在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。

6 测定步骤

6.1 提取

称取2g(精确到0. 01 g磨碎的试样置于80 mL小烧杯中，加6 mL水润湿样品，20 min后加入20 mL乙腈，均质1 min(16000r/min)，过滤到预先加有5g氯化钠的50 mL离心管，再用20 ml-乙腈分2次洗涤样品，合并滤液，涡旋1 min，离心2 min(4000 r/min)，使乙腈层与水层分离，转移上层乙腈层溶液到100 mL浓缩瓶中，再加10 mL乙腈重复提取一次，合并乙腈层，40℃水浴浓缩至近干。残渣用3 mL丙酮-乙醚(20+80，体积比)溶解，待净化。

6.2 中性氧化铝固相萃取小柱净化

将上述溶液转移到中性氧化铝小柱上，用10 mL丙酮-乙醚(20+80体积比)溶液分三次洗涤残渣，上柱，收集洗脱液，30℃以下水浴减压浓缩至干，用甲醇-乙酸铵溶液(60+40，体积比)定容至2.0 mL,供液相色谱串联质谱测定。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。