1 范圈

本标准规定了出口肉及肉制品中杀线威残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。

本标准适用于出口冻猪肉中杀线威残留量的测定。

2 抽样和祠样

2.1 检验批

以不超过2 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。从每件中取一袋作为原始样品，原始样品总量不少于2 kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。

如每件中无小包装，或有小包装但每袋重量超过2 kg者，则可用灭菌刀在抽出的包件中，每件割取不少于100 g试样，混合后置清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的总量不少于2 kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

从所取的混合原始样品中分取部分有代表性样品，经捣碎机捣碎均匀，充分混匀。用四分法缩分出不少于500 g,置清洁容器内作为试样，加封后，标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含t的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中的杀线威残留用甲醇提取。提取液与含有氯化钠的乙腈进行液-液分配。乙腈提取液再用石油醚提取以去除杂质，然后与二氯甲烷进行液-液分配。二氯甲烷层再经活性炭和硅藻土柱净化，用甲苯-乙腈混合液洗脱。洗脱液经浓缩至干，残渣用甲醇溶解并定容作为样液，进行液相色谱-柱后衍生化测定，外标法定量。原理如下：

用乙腈-水作为流动相，样液中杀线威在C-8反相柱上被分离并在碱性条件下在线水解成甲胺，甲胺又在线与邻苯二醛和巯基乙醇反应生成带有荧光的衍生化物，用荧光检测器测定。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 甲醇：重蒸馏。

3.2.2 乙腈：色谱纯。

3.2.3 二氯甲烷：重蒸馏。

3.2.4 石油醚：重蒸馏，取60～70℃馏出物。

3.2.5 无水硫酸钠：650℃灼烧4 h,贮存于密闭容器中备用。

3.2.6 甲苯：重蒸馏。

3.2.7 氯化钠。

3.2.8 氯化钠溶液：2％(m/V)水溶液。

3.2.9 氢氧化钠溶液：0.05 mol/L水溶液。

3.2.10 2-巯基乙醇：纯度≥98％。

3.2.11 邻苯二甲醛：色谱纯。

3.2.12 四硼酸钠缓冲溶液：0.05 mol/L。将19.1g含10个结晶水的四硼酸钠，置于1 000 mL容量瓶中，加500 mL水并在水浴上加热使溶解，冷却到室温，用水稀至刻度，混匀。

3.2.13 邻苯二醛-巯基乙醇试剂：称取500 mg邻苯二甲醛，置于1 000 mL容量瓶中，加10 mL甲醇，轻摇使溶解。加500 mL四硼酸钠缓冲溶液和1.0 mL巯基乙醇，用四硼酸钠缓冲溶液稀至刻度，混匀。

3.2.14 硅烷化Celite 545。

3.2.15 活性炭(Nuchar S-N)。

3.2.16 层析柱混合填料：一份活性炭(Nuchar S-N)和四份硅烷化Celite 545(m/m)的混合物。

3.2.17 杀线威标准品：纯度≥99%。

3.2.18 杀线威标准储备液：准确称取适量的杀线威标准品，用甲醇溶液配成浓度为100 ug/mL的标准储备液，贮于棕色容量瓶，保存于冰箱中。根据需要再用甲醇稀释储备液成适当浓度的标准工作液。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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