3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约20 g(精确到0.1g)，放入锥形瓶中，加入丙酮30 mL，浸泡过夜。于振荡器上振荡30 min,混合物经布氏漏斗抽滤。残渣移入原锥形瓶中．再加入20 mL丙酮，振荡20 min，抽滤。用少量丙酮洗涤锥形瓶及残渣，抽滤。合并提取液及洗涤液，用丙酮定容至100 mL。

取20.0 mL丙酮提取液，移入250 mL分液漏斗中，加入100 mL硫酸钠溶液，振摇均匀。分别用30 mL, 25 mL正己烷萃取两次。合并萃取液。通过装有适量无水硫酸钠的短颈漏斗过滤、脱水，用少量正己烷洗涤漏斗。萃取液用梨形瓶收集并浓缩至近干，用约5 mL正己烷浸出。

3.4.2 净化

先用40 mL正己烷预淋净化柱，然后将样液用5 mL正己烷转移至柱中，弃去流出液。再用60mL乙醚-正己烷混合液进行洗脱(流速1.5 mL/min)，收集洗脱液。用旋转蒸发器浓缩至近干，用氮气吹干。用正己烷浸出并定容为2 mL,溶液供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a)色谱柱：HP-5石英毛细管柱，30 m×0.32 mm(内径)×0.25um膜厚)；

b)色谱柱温度：

c)进样口温度：230℃;

d)检测器温度：280℃；

e)载气和尾吹气：

氮气：纯度≥99.99％, 1.7 mL/min;

尾吹气：40 mL/min;

f)进样量：1 uL;

g)进样方式：不分流进样。

3.4.3.2色谱测定

根据样液中三氯杀螨砜含量情况，选定峰高相近的三氯杀螨砜标准工作溶液。标准工作溶液和样液中的三氯杀螨砜的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对标准工作液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，三氯杀螨砜的保留时间约为11.4 min。

3.4.4 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.4.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中三氯杀螨砜的残留量：

式中：X—试样中三氯杀螨砜的残留含量，mg /kg;

h—样液中三氯杀螨砜的峰高，mm;

h_s—标准工作液中三氯杀螨砜的峰高,mm;

c—标准工作液中三氯杀螨砜的浓度，ug/mL ;

V—样液最终定容体积，mL ;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.05 mg/kg。

4.2 回收率

4.2.1 苹果中三氯杀螨砜的添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.05 mg/kg时，回收率为87.9%;

在0.20 mg/kg时，回收率为95.0%；

在2.0 mg/kg时，回收率为98.4%。

4.2.2 葡萄中三氯杀螨砜的添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.05 mg/kg时，回收率为92.8%;

在0.20 mg/kg时，回收率为95.4%;

在2.0 mg/kg时，回收率为100%。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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