1．范围

本标准规定了出口水果中三氯杀螨砜残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口苹果及葡萄中三氯杀螨砜残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1 500件为一个检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500 g作为原始样品，原始样品总量不得少于2 kg。放入清洁容器内，加封后标明标记，及时送实验室。

2.4 试样制备

将所取原始样品的可食部分全部切碎，缩分出约1 kg，经组织捣碎机均浆后分成两份，装入洁净容器内，密封，并标明标记，作为试样。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量变化．

3 测定方法

3.1 方法提要

用丙酮提取试样中残留三氯杀螨砜，再用正己烷萃取丙酮提取液中的被测物。正己烷萃取液经浓缩后，过弗罗里硅土柱净化，用乙醚-正己烷洗脱，洗脱液经浓缩后用正己烷定容。用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除特殊规定外，所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。

3.2.1 丙酮：重蒸馏。

3.2.2 正己烷：重蒸馏。

3.2.3 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，贮于密封瓶中备用。

3.2.4 硫酸钠溶液：0.15 mol /L水溶液。

3.2.5 弗罗里硅土：60～100目，层析用。经650℃灼烧4h，放入干燥器内保存。使用时加3％水降活。

3.2.6 乙醚-正己烷混合液：取50 mL乙醚，用正己烷稀释至1 000 mL。

3.2.7 三氯杀螨砜标准品：纯度≥99％。

3.2.8 三氯杀螨砜标准溶液：准确称取适量的三氯杀螨枫标准品，用正己烷配成浓度为10.0 mg/mL的标准储备溶液,根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配备电子俘获检测器。

3.3.2 微量注射器：5 uL,10 uL。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 组织捣碎机。

3.3.5 振荡器。

3.3.6 锥形瓶：具磨口塞，250 mL。

3.3.7 容量瓶：100 mL。

3.3.8 分液漏斗：250 mL。

3.3.9 梨形瓶：100 mL。

3.3.10 净化柱：300 mm×10 mm(内径)玻璃柱，柱底填约0.5 cm高的脱脂棉，依次干法装入约3 cm高的无水硫酸钠，2g弗罗里硅土，上填约3 cm高的无水硫酸钠。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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