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1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口水果和蔬菜中克百威残留量的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口柑桔、荷兰豆中克百威残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
以不超过1 500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征。如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
2.3 抽样方法
按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取500 g作为原始样品,原始样品总量不得少于2 kg。加封后,标明标记,及时送实验室。
2.4 试样制备
将所取原始样品缩分出1 kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成两份。装入洁净容器内,作为试样,密封,并标明标记。
2.5 试样保存
将试样于-18℃以下冷冻保存。
注:在抽样和制样的操作过程中,必需防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
用盐酸溶液提取试样中克百威,用苯反提取,离心、脱水、浓缩、定容后,用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。
3.2 试剂和材料
3.2.1 苯:分析纯,用玻璃器皿重蒸馏,取80~81℃馏分。
3.2.2 无水硫酸钠:分析纯,650℃灼烧4h,冷却后贮于密闭容器中。
3.2.3 盐酸:分析纯,1 mol /L 。
3.2.4 克百威标准品:纯度≥99.8%。
3.2.5 克百威标准溶液:准确称取适量的克百威标准品,用苯配成浓度为1.00 mg/mL的标准贮备溶液,根据需要用苯配成适当浓度的标准工作溶液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪并配有氮磷检测器。
3.3.2 梨形瓶:具磨口塞,50 mL。
3.33 离心管:具磨口塞,50 mL。
3.3.4 涡流振荡器。
3.3.5 旋转蒸发器。
3.3.6 离心机。
3.3.7 高速组织捣碎机。
3.3.8 微量注射器:10 uL。
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文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》
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