3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约10g(精确至0.1g)于具塞锥形瓶内，加5 mL丙酮，充分振摇后加20 mL石油醚，匀浆2～3 min或置于振荡器上，振荡提取30 min。在有快速滤纸的布氏漏斗上过滤。残渣分别用2份20 mL石油醚，按上述操作重复提取两次，过滤。合并滤液和提取液于分液漏斗内，加50 mL热硫酸钠水溶液洗涤，分层后，弃去水溶液。

3.4.2 净化

有机相加入6 mL硫酸(3.2.4)，振荡20 s。分层后，弃去硫酸层。石油醚层分别再用2份6 mL硫酸(3.2.4)，剧烈振摇0.5 min，净化两次。弃去硫酸层。然后分别用25 mL硫酸钠水溶液，洗涤有机相两次。分层后弃去水溶液。石油醚层通过无水硫酸钠柱，滤入心形瓶内。用10 mL石油醚洗涤分液漏斗和无水硫酸钠柱。合并滤液和洗液，接心形瓶于旋转蒸发器上，在50℃水浴内减压浓缩至近干。加2.00 mL环氧七氯标准工作溶液，溶解残渣后移入具塞刻度试管内。加约0.2g无水硫酸钠，供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a．色谱柱：玻璃柱，2m×3mm(内径)，填充物为0.27％(m/m)OV-17和2.8％(m/m)QF-1混合液，涂于Chromosorb W HP (80～100目)；

b．色谱柱温度：200℃；

c．进样口温度：230℃ ;

d．检测器温度：250℃；

e．氮气：纯度≥99.99％,50 mL/min。

3.4.3.2 色谱测定

根据样液中除草醚含量，选定峰高相近的混合标准工作溶液。混合标准工作溶液和样液中除草醚响应值应在仪器检测线性范围内。混合标准工作溶液和样液等体积进样。在上述色谱条件下，除草醚的保留时间约8.3 min，环氧七氯的保留时间约3 min。

3.4.4 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.4.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算：

式中：x—除草醚残留量，mg/kg；

A—样液中除草醚的峰面积，mm ²；

A'—混合农药标准工作溶液中除草醚的峰面积，mm²；

A_i—样液中内标物的峰面积，mm ²；

A_'i—混合农药标准工作溶液中内标物的峰面积，mm ²；

c—样液浓度，g/uL;

c'—混合农药标准工作溶液中除草醚的浓度，ug/uL；

ci—样液中内标物的浓度，ug/uL；

c'i—混合农药标准工作溶液中内标物的浓度，ug/uL。

注：计算结果需扣除空白值。

4 方法的侧定低限、回收率

4.1 测定低限：10 ug/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：除草醚0.01～0.15 mg/kg范围，回收率为82.3％～91.7％。

相关链接：出口粮谷中除草醚残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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