1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口肉及肉制品中2,4-滴残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口冻分割肉、清蒸猪肉绝头和咸牛肉中2,4-滴残留量的检验．

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。

肉及肉制品(罐头除外)：从每件中取一袋作为原始样品，其总量不少于2 kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。

如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2 kg者，则可用锋利刀(用酒精灭菌过)在抽出的包件中，每件割取不少于100 g,混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。
罐头：每件随机取一堆。

所抽取的样品应标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

肉及肉制品(罐头除外)：从所取全部样品中取出有代表性样品约1000g，充分搅碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内。密封，作为试样，标明标记。

罐头：将所取全部样品开维后，充分搅碎、混匀，取出约1000g，装入洁净容器内，密封，作为试样，标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

在酸性条件下，以三氯甲烷提取组织中残留的2,4-滴及其钠盐，并转移至碱液中。用有机溶剂洗涤后再将其酸化，2,4-滴再用三氯甲烷提取。蒸除溶剂将其甲酯化，用气相色谱仪电子俘获检测器检测，外标法定量。

3.2 试剂和材料

3.2.1 三氯甲烷：分析纯，重蒸馏。

3.2.2 乙醇：分析纯，重蒸馏。

3.2.3 正己烷：分析纯，重蒸馏。

3.2.4 无水乙醚：分析纯，重蒸馏。

3.2.5 硫酸-水(1+9)：以优级纯浓硫酸配制。每500 mL硫酸-水(1+9)用50 mL三氯甲烷抽提两次后备用。

3.2.6 氢氧化钠溶液(30g/L)：以优级纯氢氧化钠配制。每500 mL氢氧化钠溶液(30g/L)用25 mL三氯甲烷抽提两次后备用。

3.2.7 氯化钠：优级纯，每250 g氯化钠用100 mL正己烷超声波抽提两次，挥干，于600℃灼烧4 h,贮于具塞瓶中。

3.2.8 饱合氯化钠溶液：以优级纯氯化钠配制。每250 mL饱合氯化钠溶液用25 mL三氯甲烷抽提两次后备用。

3.2.9 无水硫酸钠：分析纯，每100 g无水硫酸钠用20 mL正己烷超声波抽提两次后，挥干，于600℃灼烧4h，储于密封容器中备用。

3.2.10 硫酸钠溶液(40g/L)；称取无水硫酸钠(3.2.9)4 g溶于100 mL蒸馏水中。每100 mL溶液用10 mL正己烷抽提两次后备用。

3.2.11 三氟化硼-乙醚试剂(470g/L)；分析纯，北京化工厂。

3.2.12 甲酯化溶液：将三氟化硼-乙醚试剂和甲醇置于-15℃下预冷，将30 mL冷三氟化硼-乙醚试剂和120 mL冷甲醇混和，置0～4℃下储存备用。

3.2.13 2,4-滴标准品；纯度≥99％。

3.2.14 2,4-滴标准溶液：准确称取2,4-滴标准品以无水乙醚(3.2.4)配制成浓度为0.1mg/mL标准贮备溶液。再以无水乙醚稀释成适用浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪配备电子俘获检测器。

3.3.2 组织捣碎机。

3.3.3 康氏振荡器。

3.3.4 心形瓶：250 mL。

3.3.5 密封试管：15 mL，带螺旋盖(附聚四氟乙烯内衬密封垫)。

3.3.6 恒温水浴箱。

注：全部玻瑞器皿经超声波清洗，用前以少量正己烷淋洗。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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