3.4 测定步骤

3.4.1 提取：称取约10g试样(精确至0.1g)于锥形瓶中，加入40 mL丙酮，震荡1h，过滤，用丙酮洗涤滤渣。将滤液移入100 mL容量瓶中并稀释定容。

3.4.2 净化：准确吸取10 mL提取液，于具塞离心管中，加5 mL燕馏水，在氮气流中吹净全部丙酮，然后加2.5 g氯化钠于水溶液中，再加入25 mL二氯甲烷，猛烈振摇1 min。静置1h后，吸取下层二氯甲烷溶液，经无水硫酸钠柱脱水，并浓缩至0.5 mL，加入5 mL正己烷，继续浓缩至约1 mL。

于微型层析柱的下端填入少量脱脂棉，依次装入0.5 cm高的无水硫酸钠,1g弗罗里硅土和1 cm高无水硫酸钠。用5 mL正己烷预淋层析柱，弃去流出液。待液面下降至上层无水硫酸钠层时，将上述浓缩液倒入柱内。并用2 mL乙醚-正己烷(1+1)洗涤器皿并倒入柱内，继用乙醚-正己烷((1+1)淋洗层析柱，收集流出液10 mL，供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a．色谱柱：玻璃柱，2m×3mm(内径)，填充物为1.5％(m/m) SE-30涂于Chromosorb W HP(60～80目)；

h．氮气：纯度≥99.99％, 60 mL/min ;

c．柱温：200℃；

d．进样口温度：220℃;

e．检测器温度：250℃。

3.4.3.2 色谱测定

分别将等体积的标准工作液、样液注入气相色谱仪，灭菌丹出峰保留时间约2.21 min。

注：实际使用的标准工作液及样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围之内。样液测定过程中要参插注入标准工作液，以便准确定量。

3.4.4 空白试验：除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。

3.4.5 结果的计算和表述

用色谱数据处理机或按下式计算试样中灭菌丹含量：

式中：X—试样中灭菌丹含量，mg/kg；

A—样液中灭菌丹色谱峰面积(或峰高),mm²(mm)；

A_s—标准工作液中灭菌丹色谱峰面积(或峰高)，mm²(mm)；

c_s—标准工作液中灭菌丹的浓度，ug/mL；

c—最终样液所代表的试样浓度，g/mL。

注：计算结果裕将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.2 mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：

灭菌丹浓度在0.200～10.0 mg/kg范围内，回收率为97.1％～101.5％。

相关链接：出口水果中灭菌丹残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。