1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口水果中乙撑硫脲残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定法。

本标准适用于出口鲜桔、速冻马蹄中乙撑硫脲残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500 g作为原始样品，原始样品总量不得少于4 kg，加封后，标明标记并及时送实验室。

2.4 试样制备

分取出部分有代表性样品，取可食部分切碎，用四分法缩分出1 kg左右，置高速组织捣碎机中，捣碎成果酱状，均分成二份，装入洁净容器内，密封，标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染和发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

水果中残留的乙撑硫脲采用甲醇提取。加1％苄基氯-甲醇溶液于提取液中，并在沸水浴上回流30min，使乙撑硫脲苄基化生成乙撑苄硫脲，直接用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除特殊规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相适应的去离子水。

3.2.1 甲醇：重蒸馏。

3.2.2 苄基氯-甲醇溶液：1％(m/V)。

3.2.3 盐酸：1 mol/L。

3.2.4 氢氧化钠：5 mol/L。

3.2.5 二氯甲烷：重蒸馏。

3.2.6 正己烷：重蒸馏。

3.2.7 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后，贮于密封瓶中备用。

3.2.8 乙撑硫脲标准品：纯度＞99%。

3.2.9 乙撑硫脲标准溶液：准确称取适量的乙撑硫脲标准品，用乙醇溶解，并配制成浓度为1.000 mg/mL的储备液。根据需要再稀释配制成适用浓度的标准工作液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配备火焰光度检测器(硫滤光片)。

3.3.2 震荡器。

3.3.3 电热恒温水浴锅。

3.3.4 空气(或氮气)流浓缩装置。

3.3.5 全玻璃系统蒸馏装置。

3.3.6 无水硫酸钠柱：6 cm×18 mm(内径)，内装5 cm高无水硫酸钠。

3.3.7 微量注射器：10 uL。

3.3.8 分液漏斗：125 mL。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取：称取约20 g试样(精确至0.1g)于250 mL锥形瓶中，加入50 mL甲醇震荡30 min，过滤。在盛有残渣的锥形瓶内再加入20 mL甲醇，震荡30 min，过滤，用甲醇洗涤残渣。合并提取液并定容于100 mL容量瓶中，混匀。

3.4.2 苄基化：吸取10 mL提取液，加10 mL水、1 mL 1%苄基氯-甲醇溶液，即接上冷凝管，并在沸水浴上加热30 min。移去冷凝管，继续在沸水浴上加热15 min，馏去甲醇。

3.4.3 净化：将上述苄基化后的溶液冷却后移入分液漏斗内，加10 mL水，5 mL 1 mol/L盐酸。用20 mL二氯甲烷洗涤，静置分层，弃去二氯甲烷层。向水层中加入5 mL 5 mol/L氢氧化钠，用40 mL二氯甲烷分二次萃取，萃取液经脱水并浓缩到近干，添加适量的正己烷溶解残留物，供气相色谱测定。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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