1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口田七、杜仲、罗汉果、桂皮中六六六、滴滴涕残留量的抽样和测定方法。

本标准适用于出口田七、杜仲、罗汉果、桂皮中六六六、滴滴涕残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 样本大小

2.1.1 田七：田七(头)5箱以内取2箱；6～10箱以内取3箱；11～20箱以内取5箱；20箱以上每增5箱加取1箱。田七制品(粉、片)每检验批的数量不超过500箱。

50箱及以下取5箱；不足5箱者逐箱开取。51～10。箱取8箱；101～500箱取11箱；每箱取样量不少于100 g。

2.1.2 杜仲：每检验批的数量不超过250件。

1～25件取1件；26～100件取5件；101～250件取10件。

按照上述规定每件抽取各种厚度的杜仲约100 g作为原始样品，总样量不得少于400 g。

2.1.3 罗汉果：每检验批的数量不超过500箱。

3～25箱开3箱；26～50箱开5箱；51～100箱开7箱；101～300箱开10箱；301～500箱开15箱。

按上述规定，每箱随机取果20个(约300g)作为原始样品。

2.1.4 桂皮：每检验批的数量不超过2000件。

100件以下，取8件；101～500件，取13件；501～1000件，取20件；1001～2000件，取32件。

从按上述规定抽取件数中，每件随机取250g作为原始样品。

2.2 试样的制备

2.2.1 田七、罗汉果、桂皮

将原始样品磨碎，过20目筛后混合，然后用四分法缩分出100 g，装入清洁广口瓶内，作为实验室样品。实验室样品必须立即密封，并填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人。

2.2.2 杜仲

将抽取的原始样品用毛刷清除杜仲上苔藓、地衣等异物，切碎，混匀，用四分法缩分成2份，一份供保存复验，另一份约100 g送化验室，用小型粉碎机粉碎，装入清洁的广口瓶内。实验室样品必须立即密封，填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、抽样人。

注：在抽样和制样的操作中，必须注意不得使试样带进任何污染物，或使试样发生任何变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

本方法采用脂肪提取器，以石油醚或丙酮-石油醚的混合试剂提取试样中残留的有机氯农药，经浓硫酸净化，用气相色谱法测定。

3.2 试剂和材料

3.2.1 石油醚：重蒸馏，收集65～75℃馏分。取300 mL浓缩至5 mL，在与测定方法相同的色谱条件下取5 uL进行色潜测定，应无石油醚以外的干扰被测物的杂峰。

3.2.2 蒸馏水：取蒸馏水100 mL，用石油醚10 mL提取，在与测定方法相同的色谱条件下，取5uL提取液进行色谱测定，应无石油醚以外的干扰被测物的杂峰。

3.2.3 丙酮：分析纯，重蒸馏。

3.2.4 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，贮于密闭容器中。

3.2.5 浓硫酸：优级纯。

3.2.6 硫酸钠水溶液(20g/L)；将2g无水硫酸钠(3.2.4)溶于100 mL蒸馏水中。

3.2.7 内标物(环氧七氯)和标准农药的纯度均大于99％。

3.2.7.1 内标物溶液和农药标准溶液的配制：准确称取适量的环氧七氯、乙体-六六六、丙体-六六六、丁体-六六六、对,对'-滴滴依、邻,对'-滴滴涕、对,对'-滴滴滴、对,对'-滴滴涕，用少量苯溶解，然后用石油醚分别配成浓度为0.100 mg/mL标准储备溶液。根据需要再制成适用浓度的混合标准工作溶液(含内标物)。

注：如果试样中含有环氧七氯。可选择其他适当的内标物。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱并配备电子俘获检测器。

3.3.2 微量注射器:5 uL、10 uL、50 uL。

3.3.3 玻璃蒸馏装置。

3.3.4 脂肪提取器:150 mL。

3.3.5 旋转蒸发器。

3.3.6 滤纸和滤纸筒：置于脂肪提取器中，经丙酮-石油醚(2+8)混合液提取8h后备用。

3.3.7 无水硫酸钠柱：柱径20 mm，柱高70 mm，下部放玻璃棉后装入15g无水硫酸钠。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。