3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样25.0g于具塞锥形瓶内，加入5mL磷酸溶液(3.2.2)和50mL丙酮(3.2.1)，振荡提取30min，离心分离，倾出提取液。残渣再如此重复提取两次，合并提取液。用旋转蒸发器除去丙酮，残留溶液转入分液漏斗中，分别用50mL三氯甲烷(3.2.4)提取三次，合并三氯甲烷层于分液漏斗中。

3.4.2 净化

向分液漏斗加入50mL磷酸盐溶液(3.2.9)，振摇lmin。静置分层后，分出上层水相，三氯甲烷层再分别用50mL磷酸盐溶液(3.2.9)提取两次。合并水相于分液漏斗中，用盐酸溶液(3.2.10)调pH等于1，分别用75mL乙醚(3-2-5)萃取三次。合并乙醚层，加入20g无水硫酸钠(3.2.16)脱水后，于K-D浓缩器中浓缩到5mL，转入10mL具有标准磨口的徽型浓缩试管(3.3.9)中，继续浓缩至干。

3.4.3 酯化

向上述徽型浓缩试管中加入3mL丁酯化掖(3.2.13)，连上冷凝管，置于电护上加热至沸，并回流30min。冷却后取下，每次用10mL硫酸钠水溶液(3.2.18)洗涤三次，酯化液供柱层析净化用。

3.4.4 柱层析净化

先用乙醚正己烷混合溶液(3.2.17)淋洗层析柱(3.3.11)，然后倒入酯化液，用10mL具塞刻度管接收。用乙醚正己烷(3.2.17)淋洗，以1mL/min的速度收集10mL，定容后，加少许无水硫酸钠(3.2.16)脱水，供气相色谱侧定。

3.4.5 标准工作溶液的酯化

准确取适量的农药标准工作溶液(3.2.20)于10mL徽型浓缩试管，置水浴中加热挥干后，按3.4.3和3.4.4进行，根据需要再稀释或浓缩成适当浓度的标准工作溶液．

3.4.6 测定

3.4.6.1 色谱条件

a．色谱柱：玻璃柱1.5m×3mm(内径)，填充物为2.5％(m/m)OV-17和3.3％(m/m )QF-1涂于Chromosorb W AW,DMCS(80～100筛目)；

b．载气：高纯氮，纯度＞99.99％，60mL/min；

c．柱温：220℃；

d．进样口温度：240℃;

e．检测器温度：300℃。

3.4.6.2 色谱测定

用微量注射器准确吸取适量净化后的样液注入气相色谱仪，并侧量其峰值，用相应的工作曲线估计样液中农药的大约浓度。然后取样液中浓度接近的标准工作溶液与样掖等体积进样，进行色谱侧定。

注：农药标准工作落液及样液中农药组分的响应值均应在仪器检侧线性范围内。样液侧定过程中要穿擂标准工作溶液的侧定，以检查检侧器的灵橄度。

3.4.7 空白试验

按上述有关步孩进行试剂空白试验。

3.4.8 结果计算

用色谱数据处理机按适当程序计算农药残留量，也可按下式计算：

式中：x— 2,4-滴残留量，mg/kg；

h—样液中农药(衍生物)峰高，mm；

h'—标准工作溶液中农药(衍生物)峰高，mm；

c—标准工作溶液中相当于农药浓度，ug/mL；

m—取样量，g；

V—样液的定容体积，mL。

注：计算结果需将空白值扣除。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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