6.3 测定

6.3.1 仪器条件

6.3.1.1 气相色谱仪器条件(GC-FPD)

a)色谱柱：DB-17 (30 m×0.53 mm×0.25 um)石英毛细管柱或相当者；

b)柱箱升温程序：100℃保持0.5 min，然后以15℃/min升温至250℃，保持20 min;

c)载气：氮气，纯度≥99.999％，恒流模式，流量为10 mL/min;

d)进样口温度：200℃;

e)进样量：2 uL;

f)进样方式：不分流进样；

g)检测器温度：250℃。

6.3.1.2气相色谱-质谱仪器条件(GC-MS):

a)色谱柱：DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 um)石英毛细管柱或相当者；

b)柱箱升温程序：60℃保持6 min，然后以10℃/min升温至250℃，再以15℃/min升温至280℃，保持6 min;

c)载气：氦气，纯度≥99.999％恒压模式，压力为120 kPa;

d)进样口温度：220℃;

e)进样量：1uL;

f)进样方式：不分流进样，1.0 min后打开分流阀和隔垫吹扫阀；

g)电子轰击电离源(EI) :70 eV;

h)离子源温度：200℃；

i) GC-MS接口温度250℃ ;

j)选择离子监侧：每个目标化合物选择1个定量离子和2个～3个定性离子，每组所有需要检测离子按照出峰顺序，分时段分别检测。

6.3.2 气相色谱法测定

在仪器最佳工作条件下，气相色谱采用外标法定量。根据样液中被测物残留的含量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中被测物的响应值应在仪器的线性范围内，如果含量超过标准曲线范围，应稀释到合适浓度后分析。对标准工作溶液和样液等体积参差进样测定。

6.3.3 气相色谱-质谱法测定

按6.3.1.2色谱-质谱条件下进行样品测定，如果样液保留时间与标准溶液相一致(±0.5％)，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子峰度比与标准样品的离子相一致，则可判断样品中存在这种被测物。使用气相色谱-质谱定性分析时相对离子丰度最大允许误差见表1。

表1 使用气相色谱-质谱定性确证时相对离子丰度最大允许误差

6.3.4 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

7 结果计算与表述

试样中每种有机磷农药残留量按式(1)计算。

式中：

X_i—试样中每种有机磷农药残留量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A_i—样液中每种有机磷农药的峰面积(或峰高)；

A_is—标准工作液中每种有机磷农药的峰面积(或峰高)；

c_i—标准工作液中每种有机磷农药的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL)；

m—最终样液代表的试样质量，单位为克(g)。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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