1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口茶叶和茶汤中六六六、滴滴涕残留量的抽样和测定方法。

本标准适用于出口茶叶和茶汤中六六六、滴滴涕残留量检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2000箱为一检验批。同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。

2.2 样本大小

2.3 抽样方法与工具

从堆装不同部位抽取样箱。启开箱盖，将箱内茶叶倒入软萝或塑料布上，用抽样铲在各部位抽取样茶，每件抽取约500 g。将所抽样品充分拌匀(或用分样器分取)缩分出500g，装入清洁密封的样品筒内密封，作为原始样品。

2.4 试样的制备

将原始样品全部磨碎，通过20目筛，用四分法缩分出均匀样品二份，装入洁净的容器内，密封。一份为存样，另一份作为试样。并填写标签，注明品名、日期、垛位产地、报验号、申请单位、抽样人。

注：在抽样和制样的操作中，必须防止样品受到污染或发生任何变化。

3 侧定方法

3.1 方法提要

试样中六六六、滴滴涕残留用丙酮、石油醚提取，浓硫酸净化，然后用带电子俘获检侧器的气相色谱仪测定。

3.2 试剂和材料

3.2.1 石油醚：重蒸馏，收集65～75℃馏分，取300 mL在旋转蒸发器中浓缩至5 mL，在与测定方法相同的色谱条件下，取5 uL进行测定，无干扰被测物的杂峰。

3.2.2 丙酮：分析纯，重蒸馏。

3.2.3 苯：分析纯，重蒸馏。

3.2.4 无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，贮于密封瓶中备用。

3.2.5 浓硫酸：优级纯。

3.2.6 硫酸钠水溶液(20g/L)：将2g灼烧过的无水硫酸钠溶于100 mL蒸馏水中。

3.2.7 内标物和农药标准品：内标物环氧七氯和农药六六六、滴滴涕各异物体的纯度均大于99％。

3.2.8 内标物标准溶液及农药标准溶液的配制：准确称取适量的环氧七氯、甲体-六六六、乙体-六六六、丙体-六六六、丁体-六六六、对,对'-滴滴依、邻,对'-滴滴涕、对,对'-滴滴滴、对,对'-滴滴涕，用少量的苯溶解，然后用石油醚分别配成浓度为0.100 mg/mL的标准储备溶液，根据需要再配制成适用浓度的含内标物的混合标准工作溶液。

注：如果试样中存在环氧七氯，可选择其他适当内标物。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配有电子俘获检测器。

3.3.2 微量注射器；10 uL。

3.3.3 索氏抽取器：150 mL。

3.3.4 旋转蒸发器。

3.3.5 气相吹蒸浓缩装置。

3.3.6 分液漏斗：125 mL,500 mL。

3.3.7 容量瓶：25 mL,50 mL,100 mL。

3.3.8 无水硫酸钠柱：筒形漏斗，内装5cm高的无水硫酸钠(3.2.7条)。

3.3.9 脱脂棉和滤纸筒：用丙酮-石油醚(2+8)混合液回流2h，取出挥发至干，保存在清洁容器内备用。

3.3.10 布氏漏斗：内径9 cm。

相关链接：出口烟叶及烟叶制品中六六六滴滴涕残留量检验方法（二）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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